硅胶微球因其比表面积大、机械强度高以及理化性能稳定等方面的优良特性,广泛用于催化剂载体、粒子过滤材料、吸附材料以及作为高效液相色谱和工业分离柱填料等领域,越来越受到人们重视。本文用水玻璃为原料,以离子交换法制取小粒径硅溶胶,然后加氨水调节pH值,水浴加热硅溶胶使其粒径增长,得到一定粒径的高纯硅溶胶原料。小粒径高纯硅溶胶的制备主要研究了水玻璃的质量浓度、稀水玻璃通过离子交换柱的体积流速及pH值等因素对硅溶胶产品的纯度、粒径大小和稳定性的影响,实验结果表明,稀水玻璃的质量浓度6%,体积流速为2.0L/h,硅溶胶pH为9.0时制备出的小粒径硅溶胶平均粒径约为4nm,杂质金属离子含量在10μg/g左右,且具有良好的稳定性。硅溶胶粒径增长实验考察了氨水的用量、搅拌转速、反应温度、反应时间等因素的影响,从制取硅溶胶粒径大小及稳定性因素考虑,实验最佳条件为,氨水调节硅溶胶pH=9、搅拌转速为300rpm、反应温度90℃、反应时间90min时,所得硅溶胶原料粒径约为10nm。用自制硅溶胶为原料,以聚合诱导胶体凝聚法和种子聚合法合成大粒径高纯、单分散二氧化硅微球,实验中系统研究了制备体系的介质性质、种子物料的质量比、扩径物料的加入时机及加入次数等诸因素对硅胶微球粒径及微观结构的影响。并通过电子显微镜,全自动比表面和孔隙度分析,激光粒度仪等测试手段对制备出的硅胶微球的粒径、外观形貌、孔容、孔径、比表面等微观形态进行了表征。结果表明,选择粒径均匀性较好的复合微球种子、在体系中加入8%的丙酮调节介质性质、控制扩径物料与硅胶微球种子的质量比为2:1、扩径物料加入时机为40min、采用两次扩径,制备出平均粒径为10μm、平均孔径为10nm、比表面积约380m2/g、粒度均匀的硅胶微球。