Turboflow在线净化—液相色谱—串联质谱法在蔬果中植物生长调节剂检测的应用研究

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植物生长调节剂是一种能调节植物生长的物质,属于农药的范畴,在农业生产中有着广泛的应用。植物生长调节剂具有一定的毒性,不规范使用引起的食品安全问题严重威胁到人们的健康和生命安全。Turboflow在线净化技术是一种快速、高效、准确的新型自动化在线净化技术,与液相色谱-串联质谱在线联接,大大缩短了实验前处理过程,减少复杂前处理过程中产生的不确定因素,提高准确性。本文研究了 Turboflow在线净化-液相色谱-串联质谱法分别检测豆芽中吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)、对氯苯氧乙酸(4-CAP)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2,4-滴丁酸(2,4-DB)、2,4-滴丙酸(2,4-DP)、2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-甲-4-氯丙酸(MCPP)、2-甲-4-氯丁酸(MCPB)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)、2,4,5-滴丙酸(2,4,5-TP)11种植物生长调节剂和葡萄中对氯苯氧乙酸(4-CAP)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、噻苯隆、4-氟苯氧乙酸、氯吡脲5种植物生长调节剂。实验比较了乙腈、乙醚、乙酸乙酯等不同的提取剂的提取效率,比对了 Agilient Eclipse XDB-C18(2.1×100 mm,3.5 μm)柱和 Agilent Eclipse XDB-C18(4.6×150 mm,5 μm)柱的分离效果,对Turboflow在线净化系统和液相色谱分析系统的进行了流动相的优化。最后选用乙腈作为提取剂,其中豆芽中11种植物生长调节剂的检测用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6X 150 mm,5 μm)液相色谱柱进行梯度分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,葡萄中5种植物生长调节剂的检测用Agilient Eclipse XDB-C18(2.1×100 mm,3.5μm)柱进行梯度分离,甲醇和5mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸混合水溶液作为流动相。14种植物生长调节剂的定量限均可达到10 μg/kg。植物生长调节剂在10-100μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在定量限、2倍定量限和4倍定量限的添加水平下,回收率范围分别为70.3%-110%,67.9%-115%相对标准偏差为3.3%-13.3%,4.0%-13.6%。本文中建立的方法简便、快速、准确,可以满足豆芽中11种植物生长调节剂和葡萄中5种植物生长调节剂的检测要求。
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