笼状玉米淀粉的制备及结构与性能研究

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天然淀粉的吸附能力极低,物理、化学改性及酶改性是提高淀粉吸附能力的有效方法。本项目以玉米淀粉为原料,通过物理改性的方法制备出一种具有分子链结构松散和高活化态的非晶化玉米淀粉,并以其为原料采用反相微乳复合交联改性,制备出一种颗粒粒径小,内部具有孔洞、表面呈现多孔结构、比表面积大、可以吸附大分子、具有缓释功能的笼状玉米淀粉,对笼状淀粉的结构和性质进行了深入的探讨。以抗坏血酸和阿司匹林为目标物研究了笼状淀粉的吸附性能。以玉米淀粉为原料,采用超声波法、微波法、60Co-γ辐照法、超高压法和球磨法五种物理方法改性玉米淀粉,以淀粉颗粒偏光十字消失率和颗粒形貌变化作为评价指标,结果表明球磨法可制备出颗粒态非晶化玉米淀粉,其最佳制备工艺条件:球磨罐填料率为25%,氧化锆陶瓷球数比(Φ20mm Φ10mm)为12,在球磨机转速为480r/min下干法研磨2.35h,球料质量比为5.71,可制备出相对结晶度为1.91%的非晶化玉米淀粉。非晶化玉米淀粉颗粒呈扁长状,表面粗糙有裂痕和凹陷,颗粒粒径在5~80μm之间、中位径为18.87μm,颗粒内部孔径分布为2~50nm,非晶化玉米淀粉颗粒的比表面积和孔径分别增大到原玉米淀粉的3倍和2倍;XRD、FT-IR和13C CP/MAS NMR分析结果表明,此淀粉颗粒已从多晶态转变成非晶化状态,分子链中无新的基团产生,并且淀粉链上的双螺旋结构解旋为单螺旋结构;与原玉米淀粉相比,非晶化玉米淀粉的膨胀度、持水能力、热糊稳定性、冷糊稳定性等性能有显著地提高,对亚甲基蓝的吸附量升高,并且,非晶化玉米淀粉的冷水溶解度提高了116倍,而非晶化玉米淀粉的浊度、黏度、糊化温度和热焓值显著性地降低。以非晶化玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷(ECH)和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,采用反相微乳法复合交联合成笼状玉米淀粉,最佳工艺条件:环己烷和三氯甲烷(V环己烷V三氯甲烷=41)为混合油相,Span60和Tween60(WSpan60WTween60=31)为乳化剂,过硫酸铵与亚硫酸氢钠(W过硫酸铵W亚硫酸氢钠=21)为引发剂,反应体系中淀粉乳浓度为130g/L,油水体积比为41,乳化剂和引发剂用量分别为0.28g/L和0.24g/L,MBAA和ECH用量分别为0.43g/L和3.60mL/L,制备得到的笼状玉米淀粉对亚甲基蓝的吸附量为116.23g/kg。笼状玉米淀粉颗粒呈现球状或者椭球状,表面粗糙不光滑,有孔洞存在,且颗粒中心有较大的腔洞,颗粒粒径在0.2~20μm之间,颗粒中位径为9.54μm,笼状淀粉颗粒的平均孔径为47.68nm,比表面积为3.43m2/g;FT-IR和XRD分析结果表明在淀粉链上有酰胺和环醚类基团引入,颗粒呈无定形态;与非晶化玉米淀粉相比,笼状玉米淀粉的凝沉性、冻融稳定性、热特性、峰值黏度和衰减黏度显著地升高,而溶解度、谷值黏度、最终黏度和回生黏度则降低。笼状玉米淀粉对亚甲基蓝的吸附量分别是原淀粉的208倍、非晶化玉米淀粉的30倍。以抗坏血酸和阿司匹林为测试目标,笼状玉米淀粉对抗坏血酸和阿司匹林的吸附量分别为137.23g/kg和104.86g/kg;在模拟人体消化环境中,抗坏血酸的释放进程是:在0~2h内快速释放,2~8h内缓慢释放;而阿司匹林的释放进程是:在0~2h内快速释放,2~6h内平衡均匀释放,6~12h内缓慢释放。结果表明笼状玉米淀粉可对抗坏血酸和阿司匹林起到表面吸附和内部包埋的功能。笼状玉米淀粉可以作为食物包埋剂和药物的载体而广泛应用。关于笼状玉米淀粉对其它物质的吸附能力,以及它运载物质的释放机制有待进一步深入研究。
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