人们逐渐增长的能源需求与日益减少的可利用化石能源之间的矛盾日益突出。最广泛使用的电池有锂离子电池、锌空气电池、钾离子电池。与上述电池相比,超级电容器具有快速充放电、循环寿命长、功率密度高等显著的优点。超级电容器具有良好的发展前景,因此超级电容器的电极材料的研究已成为主要的研究方向。最近受到广泛关注的正极材料是金属氧/硫化物。由于其相似的电化学储能机理和丰富的自然资源,NiCo₂S₄比单一的镍硫化物和钴硫化物具有更丰富的电活性位点和更优异的导电性,具有较高的比容量。然而,由于NiCo₂S₄在充放电过程中较大体积变化使其具有较差的倍率。所以,在本文中,我们通过简单的实验方法实现NiCo₂S₄和碳材料的结合来提高其倍率性能。另外,传统的超级电容器负极材料是单一的碳材料,由于其具有较低的比容量,导致组装的器件具有较低的能量密度。因此本论文通过静电纺丝的方法将碳材料和赝电容铁基材料复合来制备比容量高的负极材料,进而得到高能量密度的超级电容器。本论文的研究内容如下:（1）通过静电纺丝结合煅烧的方法得到NiCo₂O₄/CF纳米纤维状的复合材料,再通过进一步的水热硫化得到目标产物NiCo₂S₄/CF。NiCo₂S₄/CF在电流密度为1A·g^-1时,比电容可以达到1116 F·g^-1,与前驱体NiCo₂O₄/CF(154.4 F·g^-1)相比有了很明显的提升。我们在制备得到前驱体NiCo₂O₄/CF的基础上对其用强酸进行刻蚀,得到多孔碳纤维作为负极材料,采用NiCo₂S₄/CF用作正极材料,组装全固态非对称超级电容器。该非对称超级电容器的能量密度最高可以达到28.8 Wh·kg^-1。（2）利用静电纺丝得到聚丙烯腈（PAN）纳米纤维模板,在其表面进行聚吡咯的包覆,再通过水热法结合煅烧法得到N掺杂的碳纳米管（NCTs）,再对NCTs进行NiCo₂S₄纳米片的负载得到目标产物NiCo₂S₄/NCTs。我们制备的正极材料在1A·g^-1时的比容量能达到1463 F·g^-1,当电流密度增加到40 A·g^-1时,比容量仍然可以保持在880 F·g^-1。同时,我们制备的材料还具备优异的循环性能,在进行5000次循环后,仅衰减4%。（3）首先采用水解法制备FeOOH纳米球,然后将前驱体FeOOH和PAN混合均匀,用静电纺丝的方法得到FeOOH@PAN的纤维状结构。用硫脲吸附后,在惰性气氛中进行煅烧,得到Fe_1-x-x S/CFs负极材料,其具有十分优异的电化学性能:比容量能达到780 F·g^-1(1 A·g^-1),在15 A·g^-1时比电容保持在313 F·g^-1。同时,工作电压区间可以增加到-1.2-0 V。最后,我们用制备的正负极材料进行器件的组装。得到的NiCo₂S₄/NCTs//Fe_1-xS/CFs全固态非对称超级电容器设备同样具有优异的电化学性能:较宽的电压区间（0-1.7 V）、高比容量(1 A·g^-1时133 F·g^-1)、优异的能量密度(功率密度为882 W·kg^-1时为55.4 Wh·kg^-1);显著的循环性能（5000次循环后为80.6%）。