β分子筛和杂原子β分子筛具有独特的结构,表现出优良的催化性能,是一种绿色催化材料,具有极为重要的工业应用价值。本文采用水热晶化法,合成了无铝V-β分子筛、全硅β分子筛、具有双活性中心的双杂原子Ti-Fe-β分子筛,运用XRD,IR,UV-Vis紫外漫反射,TG/DTA和SEM等多种现代物理技术表征了样品的物化特性,所合成的样品均具有BEA拓扑结构,在杂原子β分子筛中杂原子进入分子筛骨架。系统研究了反应混合物组成与反应条件对晶化产物的影响,在以H₂O₂为氧化剂的苯酚羟基化反应中,考察了V-β和全硅β分子筛的催化氧化性能。 合成新型杂原子β和全硅β分子筛的方法如下: 首先将反应混合物搅拌成透明均匀的溶胶,然后转入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中,在140℃下晶化一定时间,取出反应釜,冷却至室温,分离结晶产物,充分洗涤直至洗出液接近中性。 合成新型杂原子β和全硅β分子筛适宜的初始反应混合物物质的量比及晶化时间如下: V-β分子筛:60SiO₂-xV₂O₅-y（TEA）₂O-zH₂O-wNH₄F,1≤x≤6,y≥16,500≤z≤800,w≥5,晶化时间:7d-12d。 All-Si-β分子筛:60SiO₂-x（TEA）₂O-y H₂O-z NaF,x≥16,480≤y≤660,1.2≤z≤36,晶化时间:12d。 Ti-Fe-β分子筛:60SiO₂:2 x TiO₂:x Fe₂O₃:y（TEA）₂O:z H₂O:w NaF,0.5≤x≤1,y≤12,480≤z≤720,24≤w≤0.6,晶化时间:12d。 V-β和All-Si-β分子筛对苯酚羟基化反应都具有较好的催化活性。