近年来,对诸如Graphene之类二维材料的研究方兴未艾,吸引了人们广泛的关注。此类材料由于其具有优良丰富的物理、化学方面的性质,被认为会在下一代光电器件的发展中起到举足轻重的作用。然而,由于本征Graphene结构没有带隙,极大地限制了其在相关领域内的发展。因此,人们开始将注意力转向对其他无机层状二维材料的研究。最近,过渡金属硫化物（TMDs）结构吸引了人们相当大的关注。这是由于此类材料为本征半导体特征,并且有着非常优良的物理化学特性。例如,作为层状材料的MoS₂,其单层或是多层结构的场效应管有良好的开关比和迁移率。此类过渡金属硫化物结构也有着高响应率和光响应特性。单层过渡金属硫化物包含三层原子结构:阳离子层被两层阴离子层包裹在中间,这和单层原子结构的石墨结构有着明显的区别。单层过渡金属硫化物结构的三层原子相互之间是通过弱范德华力结合在一起。此外,过渡金属硫化物的电子结构受到层数的明显影响。例如,多层结构的MoS₂为1.2eV的间接带隙,而单层结构则为1.9 eV的直接带隙。纳米结构MoS₂除了在润滑和催化领域具有广泛应用之外,其在机械化工等领域也有着十分广阔的应用前景。从结构上而言,MoS₂体现各向异性特征,不同微观结构形貌及相关构成明显地影响着特定的性能。因而,为了显著提升这类材料的实用性能并将之应用于更广泛的领域,我们就需要对现有的制备技术进行微调和延拓,同时密切关注新工艺新技术的应用,丰富MoS₂纳米结构的制备手段,以此实现对微结构的可控制备。本论文将主要介绍数种新颖MoS₂纳米结构合成的实现技术,并着重围绕所得产物的形貌结构研究其形成机理,进行有针对性的测试分析,拓展其潜在的应用范围。首先,我们制备了 MoS₂@Graphene复合结构。Graphene是由C原子的sp2态杂化结合而成。由于其优良的电导性、稳定性和单层构型,吸引了大量的关注。基于上述特性,MoS₂与Graphene的复合结构将会在析氢应用中有相当明显的优势。通过第一原理,分析了 MoS₂的吉布斯自由能在富电子状态下的变化。计算结果表明,复合结构的吉布斯自由能在富电子状态下更向0靠近,这解释了为什么复合结构会有更好的析氢表现。实验结果同样证明了这个理论分析结果。此外,还通过灵活简洁的水热法制备了纳米薄片状WS₂@Graphene复合结构,实验结果表明其电池性能与导电性有直接的联系。其层状结构由X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和透射电镜进行表征。纯WS₂结构和WS₂@Graphene复合结构相比,后者显示出更优秀的充放电特性。复合结构在0.1 A/g放电电流的情况下,经过100次循环后还有565 mAh/g的容量;而在2 A/g放电电流下,仍然保持着稳定的337 mAh/g容量。电化学阻抗谱表明WS₂@Graphene复合结构有着明显更低的接触电阻,从而具备高响应的电化学特性。为了从机理上说明相应的实验结果,同时进行了第一原理分析去揭示其内在机理。我们首次制备出了球棍结构的α-MoO₃@MoS₂复合结构,其显示出优良的光催化活性。通过光电流测试和光致发光检测,证实了其显著的电荷分离特性。第一原理计算表明,α-MoO₃@MoS₂复合结构明显利于光生载流子的分离。其光生电子载流子从MoS₂的导带迁移到α-MoO₃的导带,而空穴载流子则从α-MoO₃的价带转移到MoS₂的价带。这种载流子转移特性强烈抑制了载流子的复合,从而提高了光催化活性。此外,花状MoS₂@BiVO₄复合结构可以通过简单的两步法制备。我们提出了这种异质结结构的生长机制,光催化实验表明复合结构的光催化活性显著强于两种纯净结构。通过计算发现,MoS₂@BiVO₄复合结构的导带带阶和价带带阶分别为1.4和0.3 eV,表明其为标准的Ⅱ型异质结结构。我们首次合成出了双花瓣纳米构型的WS₂@MoS₂异质结结构。首先用球磨法制备出了 WS₂超薄纳米片,然后将其置入水热环境中继续生长MoS₂次级花瓣。这种结构显示出了显著增强的光催化活性。基于实验结果,我们提出了其可能存在的生长机理。WO₃和S粉的球磨过程对后续生成的WS₂纳米片起着重要的作用。而生成的WS₂纳米片又作为次级结构进一步将MoS₂纳米花瓣生长在其初级结构上。总之,为了从更深入的内在机理上分析和解释相关的实验现象,我们对所有的复合结构都做了严格的第一原理计算。这包括电荷分离转移、吉布斯自由能变化、Li离子的迁移势垒等。所有的计算结果都能够很好地符合实验结果,并且这种计算手段充当了和实验现象之间的桥梁。我们相信这些有意义的工作将会对今后复合结构的研究起到重要的参考作用。