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中药脑去痛为含7种药味的复方颗粒剂,方中FXH为君药,牛蒡子为臣药。FXH是一味传统中药材,具有降气,消痰,行水,止呕的功能。主治风寒咳嗽,痰饮蓄结,胸隔痞满,喘咳痰多,呕吐噫气,心下痞硬。然而在我国某些地区用FXH治疗头痛具有良好的疗效。目前我们已经通过多种药理学疼痛动物模型实验证实了FXH具有显著的镇痛作用。FXH镇痛作用在文献中未见报道。目前,以FXH为君药的复方颗粒剂作为国家级三类新药(中药)正处于研究开发阶段。为了保证药用植物及其制剂的质量,本论文首次用从FXH中分离提取的晶A作为指标成分,对FXH及其颗粒剂进行了含量测定方法学研究,为生药FXH的资源利用及其制剂的质量控制提供分析方法和理论依据;为国家药典再版填补了FXH含量测定指标。此外对臣药牛蒡子(中国药典2000年版一部P53)的含量测定条件进行了优化,可作为新版药典的参考依据。 一 FXH药材含量测定方法学研究 (一)分光光度法测定FXH药材中总黄酮含量研究 目的:建立FXH药材中总黄酮的含量测定方法。 方法:采用分光光度法,对FXH药材中总黄酮进行定量测定。以芦丁为对照品,95%乙醇为提取溶剂,检测波长为512nm。 中文摘要 结果:总黄酮在0刀90 10.45ling范围内线性关系良好,*0.9998h二5),方法回收率为100 *0%,RSD为1.l%(n=6)。 结论:此方法方便,快捷,结果准确,适用于该中药的质量控制。 (h)反相高效液相色谱法测定FXH药材中晶A含量研究 目的:建立FXH药材中晶A反相高效液相色谱含量测定方法。 方法:采用反相高效液相色谱法,对FXH中晶A进行定量测定。以甲醇为提取溶剂;色谱柱为Hypersil**SC18印m,4石*x250* h 流动相为乙睛:水 (33:67,v/v);检测波长为212urn;流速1*ml/min,柱温为室温。 结果:晶A在0.36八.86pg范围内线性关系良好,*0.9995(n=5),万法回收率为 99.47%,RSD为 0*8%(二6)。 结论:测定方法简便,快速,精密度高,准确度好,可作为FXH药材中晶A的含量测定方法。 二反相高效液相色谱法测定牛旁子药材中牛旁昔含量研究 目的:建立牛萎子药材中牛萎昔反相高效液相色谱含量测定方法。 方法:采用反相高效液相色谱法,对牛荤子中牛辇昔进行定量测定。以甲醇为提取溶剂;色谱柱为HypersilODS C18O /.6mm X 250mffi卜 流动相为乙睛:水 2 中文摘要 (28:72,v/v);检狈波长为280urn;流速1*ml/min, 柱温为室温。 结果:牛荤苦在1.58J.90pg范围内线性关系良好, ,0.9993h二5),万法回收率为99.84%,CV为0.80% (n=3)。 结论:测定方法简便、快速、精密度高、准确度 好,可作为牛荤子中牛旁昔的含量测定方法。 三脑去痛颗粒剂含量测定方法学研究-反相高效液 相色谱法 (一)反相高效液相色谱法测定脑去痛颗粒剂中晶 A含量研究 目的:建立脑去痛颗粒剂中晶A的反相高效液相色 谱含量测定方法。 方法:采用反相高效液相色谱法,对颗粒剂中晶A 进行定量测定。以甲醇为提取溶剂;色谱柱为Hypersil ODS ClsO A石minX 250mm> 流动相为乙i:水 (28:72,v八);检测波长为2 12urn;流速l.oml/min, 柱温为室温。 结果:晶A在0.922E.298pg范围内线性关系良好, *0.9997(n=5),万法回收率为99.40%,RSD为0*5% (二9)。 结论:测定方法简便,快速,精密度高,准确度 好,可作为颗粒剂中晶A的含量测定方法。 (二)反相高效液相色谱法测定脑去痛颗粒剂中牛 旁昔含量研究 3 中文摘要 目的:建立脑去痛颗粒剂中牛蓑茸反相高效液相色谱含量测定方法。 方法:采用反相高效液相色谱法,对颗粒剂中牛萎苦进行定量测定。以甲醇为提取溶剂;色谱柱为 Hypersil**SC18(SVm,4**X250一);流动相为乙睛:水 (28:72,vN):检测波长为280m;流速1o*UrnUmh,柱温为室温。 结果:牛蓑昔在4.52上2石屹范围内线性关系良好,,0.9999(<),万法凹收率为 99.53o,RSD k 0.75%(n二9)。 结论:测定方法简便,快速,精密度高,准确度好,可作为颗粒剂中牛辇昔的含量测定方法。