MoSi₂因其优异的性能被认为是最有前途的高温结构材料，然而其低温脆性和高温蠕变限制了实际应用。本文通过WSi₂与MoSi₂合金化和纳米SiC颗粒与（Mo，W）Si₂复合化制备（Mo，W）Si₂-SiC纳米复合材料，以进一步提高MoSi₂基复合材料的力学性能。所开展的主要工作包括：MoSi₂、WSi₂和（Mo，W）Si₂价电子结构分析；热爆反应热力学计算；聚碳硅烷裂解特性研究；利用人工神经网络和遗传算法优化热压烧结工艺；在对室温和高温力学性能研究的基础上，探讨了强韧化机制；最后研究了复合材料在静态空气和高温燃气环境中的抗氧化性能利用固体与分子经验电子理论，对MoSi₂、WSi₂和（Mo，W）Si₂价电子结构分析表明：MoSi₂和WSi₂晶体的Mo和W分别处于丙种杂化第3阶和丙种杂化第7阶，而Si分别处于第1阶和第3阶状态。MoSi₂和WSi₂晶体中，沿<331>位向分布的Mo-Si和W-Si原子键最强，键能分别为26．420kJ／mol和33．397kJ／mol，共价电子数分别为0．25888和0．30697。对于(Mo_1-x，W_x)Si₂复合材料，随着x的增加，固溶体的最强键上共价电子数、最强键键能升高，表明随着WSi₂的摩尔分数增加，固溶体的硬度和熔点升高；随着x值的增加，固溶体的共价键电子数百分比增加，表明随着WSi₂的摩尔分数增加，固溶体的强度增加。通过计算Mo-W-Si体系中可能发生反应的吉布斯自由能，理论上证实元素粉末在合适配比条件下，可以得到热力学稳定的(Mo_1-x，W_x)Si₂复合粉末及材料。以Mo、W和Si粉为原料，采用自蔓延热爆合成制备不同组分的(Mo_1-x，W_x)Si₂复合粉末。通过加入过量的Si，消除了产物中的Mo₅Si₃和W₅Si₃。通过在硅熔点以上的保温，排除反应物中过量的Si，最终得到纯净的(Mo_1-x，W_x)Si₂复合粉末。随WSi₂含量的增加，(Mo_1-x，W_x)Si₂固溶体的室温抗弯强度和1200℃高温抗弯强度逐渐增加。(Mo_0．5，W_0．5)Si₂复合材料的室温抗弯强度和1200℃高温抗弯强度比MoSi₂分别提高了40．7％和112．4％。(Mo_0.5，W_0．5)Si₂复合材料的硬度比MoSi₂提高了12．1％，并且随WSi₂含量的增加而增加，这些结果均与价电子理论计算结果相符。利用先驱体转化法，在（Mo，W）Si₂复合粉末表面涂覆一层聚碳硅烷，经过高温裂解可以得到纳米SiC颗粒均匀分布的纳米SiC-（Mo，W）Si₂复合粉末。用人工神经网络和遗传算法对制备工艺进行了拟合、预测和寻优。确定了达到纳米复合材料最大抗弯强度所对应的工艺条件为：WSi₂／（MoSi₂+WSi₂）=50％，SiC（vol％）=15％，热压温度为1695℃，保温时间为65min，对应的最大目标值为714MPa。通过WSi₂合金化和纳米SiC颗粒复合化后，材料的力学性能显著提高，(Mo_0.5，W_0．5)Si₂-15％SiC纳米复合材料的综合力学性能最好，室温抗弯强度、断裂韧性和硬度分别为712MPa、7．03MPa·m^1/2和12．4GPa，比纯MoSi₂试样分别增加了176％、134％和50％。其1200℃和1300℃的高温抗弯强度分别为786MPa和640MPa，1400℃的屈服强度为491MPa。WSi₂和纳米SiC颗粒同时对基体起到了协同强韧化作用。残余应力是形成位错的主要原因之一，当残余应力的切应力分量超过（Mo，W）Si₂基体滑移系开始滑动所需的临界切应力，纳米SiC粒子周围的（Mo，W）Si₂基体发生塑性变形，造成位错增殖。通过TEM，在（Mo，W）Si₂-SiC纳米复合材料中观察到大量的位错、位错网、位错割阶和位错塞积。（Mo，W）Si₂-SiC纳米复合材料补强增韧的主要原因有：a．纳米SiC粒子的加入有助于基体晶粒的细化，阻止晶粒异常长大；b．纳米SiC粒子的加入可使复合材料的断裂方式改变，由沿晶断裂向穿晶断裂过渡；c．残余应力引发位错的产生，并导致基体中裂纹发生偏转和屏蔽；d．固溶强化。（Mo，W）Si₂-SiC纳米复合材料高温强化机理主要是：a．由于纳米粒子对基体晶粒内部位错移动以及基体晶粒沿晶界滑移的阻碍作用，并且抑制了材料内部裂纹和空洞的产生，使得整个材料的抗蠕变性和高温性能均得到明显改善。b．MoSi₂与WSi₂合金化后，纳米复合材料基体的高温强度得到了增强。WSi₂和纳米SiC颗粒的加入均降低了材料的氧化激活能，但（Mo，W）Si₂-SiC纳米复合材料在高温静态空气中能形成致密光滑的SiO₂保护层。(Mo_0.5，W_0．5)Si₂-15％SIC纳米复合材料经过1823K高温燃气冲刷10h后，试样完好无损，成功通过应用考核。