不同硝化体系中3,5-二硝基吡唑的合成

来源 :南京理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:infoerp2009
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以吡唑为原料,经过硝化,σ重排,硝化,σ重排四步反应得到目标产物3,5-二硝基吡唑。一硝化和二硝化阶段反应分别采用混酸,硝酸/醋酐,N2O5/溶剂作硝化剂。论文对硝酸/醋酐硝化工艺条件进行一些新的改进,与文献报道的结果相比,一硝化和二硝化的收率分别由49%,57%提高到60%,68.2%。N2O5/溶剂硝化方法主要研究新型绿色硝化剂N2O5在100%硝酸,有机惰性溶剂,有机惰性溶剂/离子液体体系对吡唑的一硝化和二硝化反应,一硝化阶段反应温度控制在0℃度左右,产物收率75%~85%。二硝化阶段温度控制在20℃度左右,产物收率70%~80%。离子液体TMPSHSO4催化N2O5/有机溶剂体系的硝化反应分别在硝化效率和反应速度上得到了提高,硝化效率几乎接近N2O5/硝酸体系,同时保留了该体系选择性的优点、抵消了有机溶剂极性对硝化效率的影响。σ重排反应采用正辛醇,苯甲醚,苯甲氰作溶剂,温度控制在185~195℃。用1HNMR,IR和MS对3,5-二硝基吡唑的结构进行了验证。
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