羊毛脂中胆固醇的提取

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我国羊毛脂资源非常丰富,每年约有2-3万吨,但是利用率只有10%左右,除少数应用于化妆品行业或出口,其他均被直接排放,不仅造成了巨大的资源损失,还对环境造成了污染,因此需加强从羊毛废水中提取羊毛脂和羊毛脂的综合利用。羊毛脂价格低廉,只有1万元/吨左右,其中含有大量的高价值的胆固醇,因此可以从羊毛脂中分离提取胆固醇,既能解决羊毛脂的利用率较小的问题,也能完成胆固醇的工业化。本论文在分析国内外研究羊毛脂中提取胆固醇的基础上,确立了羊毛脂经皂化反应→钙皂转化分离→柱层析→结晶的分离提取胆固醇工艺,并进行了中试放大和成本核算,其结果如下:1.优化了皂化反应和钙皂转化的的条件,最终确定28.35g羊毛脂皂化反应的最佳条件为3gNaOH、150 mL乙醇、80℃条件下反应6 h。钙皂转化分离羊毛醇和羊毛酸钠的最佳条件为4.17 g氯化钙、35℃条件下反应。在此最佳条件下胆固醇的收率可达到96.0%,纯度为22.1%。2.确定了柱层析法从羊毛醇中提取胆固醇的工艺路线:硅胶为固定相,石油醚和乙酸乙酯为流动相,调节比例,梯度洗脱。优化了一组柱层析的最佳条件:上样量15g(负载量55 mg/g)、柱高25 cm、柱径5 cm、流速15mL/min、硅胶目数300-400目,在此条件下对得到的胆固醇进行了定性分析(红外光谱、核磁共振)和定量分析(气相色谱、液相色谱),测得柱层析步中胆固醇产率92.4%,纯度94.2%。综合皂化步,羊毛脂中提取胆固醇的总产率为88.7%,纯度94.2%。3.成功的进行了羊毛酯中提取胆固醇的中试放大,皂化步放大53倍,柱层析步放大8倍,提取出的胆固醇产率为83.0%,纯度为95.0%。然后进行了成本核算,以每年处理1000吨羊毛脂计算得;原料成本1050万,电费5万,设备折旧费56万,厂房及安装费40万,工人工资375万,能耗375万,销售收入2528万,扣除企业所得税25%,得利润453.75万。4.溶剂消耗量大的原因是溶剂对胆固醇的溶解度较低,增加柱高至60 cm,调节溶剂中石油醚和乙酸乙酯的比例可以减少60%的溶剂消耗。
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