三维Ti3C2Tx的制备及电化学性能研究

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随着科技的发展,储能装置也渐渐的走进人们的生活当中,并起着越来越重要的作用,开发性能优异的储能器件成为重点。在储能器件的各个组成部分中,电极起着至关重要的作用。自2011年起,二维材料世界里出现了一种新的二维材料家族-MXenes,其在储能领域和其他领域都体现出优异的性能,引起了广大科研工作者的极大兴趣。本文首先通过固相烧结法将钛粉、铝粉和石墨粉按原子比为3:1.1:1.8均匀混合后,在1650℃温度下固相烧结2小时,得到MAX相材料;紧接着进行MAX的液相刻蚀,刻蚀后的样品(Ti3C2Tx)的XRD图谱显示,材料的纯度很高,无其他杂相。然后进行了Ti3C2Tx材料的表征,首先通过红外和拉曼测试,表明Ti3C2Tx材料表面有-OH、=O、-F官能团,然后进行了透射电子显微镜测试,结果显示,材料为微米级的二维片层结构。紧接着使用Ti3C2Tx单片层材料制备三种材料,即使用锂电隔膜制备的Ti3C2Tx柔性膜材料、-196℃冷冻后真空干燥的三维Ti3C2Tx材料和-30℃冷冻后真空干燥的三维Ti3C2Tx材料。扫描电子显微镜测试显示,Ti3C2Tx柔性膜为单片层相互堆叠的二维结构,而冷冻后真空干燥的三维Ti3C2Tx材料为有微米级别孔洞的三维结构,且-30℃冷冻后真空干燥的三维Ti3C2Tx材料孔洞略大,材料堆叠较少。以往的相关电化学研究显示,具有优异的结构的电极材料,往往也具有优异的电化学性能。为了进一步验证,我们将制备出的三种MXene材料应用于锂离子电池中。从测试结果可以看出,三维Ti3C2Tx材料要比传统的柔性膜材料更适合作为锂离子电池电极,在50 mA/g的电流密度下,传统的柔性膜作为锂离子电池的电极只有10 mAh/g左右的容量,-196℃冷冻后真空干燥的三维Ti3C2Tx电极在50 mAh/g的电流密度下,经过1500圈的循环后容量可达339.9 mAh/g;而在-30℃冷冻干燥的三维Ti3C2Tx材料在50 mA/g的电流密度下,经过1500圈的循环后,容量可达390.8 mAh/g。倍率性能测试表明,三维Ti3C2Tx材料在相同的电流密度下的容量也要远高于传统的柔性膜材料,在1 A/g的电流密度下容量可达239.7 mAh/g。通过循环伏安测试得出三维Ti3C2Tx的储能原理和Ti3C2Tx柔性膜储能原理相似,都是通过赝电容储能。交流阻抗谱的测试表明三维Ti3C2Tx材料具有较小的界面电阻和较大的离子扩散系数,相比于传统的柔性膜材料,其拥有更好的动力学和扩散等性质。为了进一步验证三维Ti3C2Tx材料的电化学性能,我们将材料应用于电容器体系中。首先在锂离子电容器体系下对材料进行测试,电化学实验表明-30℃冷冻后干燥的样品的电化学性能最好,-30℃冷冻后干燥的三维Ti3C2Tx在2 mV/s的扫速下质量容量可达130.6 F/g,比能量和比功率可达222.2 Wh/kg和9996.2W/kg,远高于传统的柔性膜。随后将三维Ti3C2Tx材料应用于钠离子电容器和镁离子电容器中,电化学测试表明,在两种体系中均表现出很好的电化学性能。在2 mV/s的扫速下,钠离子电容器中质量容量可达110.1 F/g,在镁离子电容器中质量容量可达71.6 F/g。本文重点是通过模板法制备三维Ti3C2Tx材料,通过电化学对比,证明其在电化学性能上的优势,随后将其应用于钠离子和镁离子电容器中进行电化学性能研究,为其他的三维MXenes材料的制备和电化学研究提供了很好的参考。
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