粉体材料的颗粒尺寸达到微米甚至纳米级别时,会大大增加其表面积,导致粉体表面能提高,活性大大增强。超细粉体在社会经济各领域有着广泛而重要的应用,同时在推动新材料发展过程中发挥着极其重要的作用。本论文分别采用电解法和高能球磨法对超细铁粉和硼粉的制备进行了研究,并对制备的样品进行了相关的表征。不锈钢板和钛板分别作为阳极和阴极,采用0.1mol/L FeSO4·7H2O、25g/L K2SO4和1g/L PVP的电解液配方,电流密度350A/m2、PH范围2.4～3.6、电解温度40-50℃的电解条件制备超细铁粉,并采用油酸对制备的超细铁粉进行表面包覆改性。利用X射线衍射和扫描电子显微镜研究电解铁粉的结构和形貌,研究发现,电解法制备得到的铁粉为α-Fe相,纯度很高,没有其他杂质相,形貌呈枝状或棒状,直径1～5umm,长10～20μm,分散性好,属于微米级超细粉体。通过对包覆后的铁粉热重分析可知,油酸对超细铁粉有较好的包覆分散作用,在一定程度下能防止铁粉氧化。另外,采用电解法制备的铁粉作为原料进行氮化得到了一系列的Fe-N化合物。本实验采用行星式球磨机制备超细硼粉。运用X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱分析仪等分析测试手段对所制备的产物进行了分析和表征。结果如下,1)以B2O3、Mg为球磨原料,球磨条件为：Ar保护,球磨转速580rpm,球料比30：1,采用大小球结合进行球磨,大球(Φ10)：小球(Φ5)=2：3,球磨时间16h球磨制备硼粉样品。分析结果显示,硼粉样品元素B含量为86.12wt%,尺寸小于500nm,属于亚微米级超细粉末；2)在原料中加入少量添加剂A,采用同样的球磨条件球磨。添加剂A有一定的分散作用并能降低系统温度,可以防止硼粒子的长大,抑制杂质的生成。研究结果表明,加入添加剂球磨制备的硼粉样品B元素含量达到95.1wt%,大部分硼粉的尺寸降到100nm以下,属于纳米级别的超细粉末。比表面积测试和热分析结果显示,硼粉的比表面积高达190.21m2/g,与氧气的起始反应温度仅为123℃,样品增重达到132wt%,所制备硼粉的活性很高。本论文所采用的粉末制备方法工艺简单,室温操作,生产成本较低,适用于工业大规模生产。通过对制备过程的研究及产物的表征,为超细铁粉和硼粉的工业化生产与应用提供了一定的理论基础。