热分析技术发展至今已有一百多年的历史，被广泛地应用到各种材料的研究和开发工作中。这种技术能在温度程序控制下对材料的各种物理和化学变化，如质量、热量、尺寸、弹性模量等变化进行测定。在各类热分析方法中，热重法(TG)、差热法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)可以快速、方便检测材料在受热过程的质量变化或热焓变化。随着各种有机—无机复杂体系的新型材料出现，除了需要检测这些材料在受热过程中的质量变化和热焓变化，还需要同时检测这些材料在受热过程中逸出的气体产物。因此，单一的热分析技术已不能满足材料的表征要求，需要多种表征手段同时检测才能深入研究材料的受热行为，为这些材料的制备和性能表征提供科学依据。　　 本文以先进无机材料为研究对象，首先利用热分析技术(DTA、DSC、TG-DSC)对B2O3-ZnO-V2O5玻璃体系、铌酸锂晶体、NiMnGa合金和TiCr1.2(V-Fe)0.6储氢合金四种材料进行表征研究。其次利用热分析-质谱联用技术(TA-MS)对纳米碳管/二氧化硅(CNT/SiO2)复合材料、AlN薄膜和富碳纳米SiC粉体的受热行为进行表征研究，确定合适的煅烧工艺条件。然后开展脉冲热分析技术(PulseTA)对质谱信号定量校正的方法研究，利用热分析—质谱—脉冲热分析(TA-MS-PulseTA)联用技术对InN粉体和TiO2/In2O3复合粉体的氮化产物的热分解行为进行研究，研究了这些材料在受热过程中的分解行为以及分解气体产物，并对其产生的气体产物进行定量分析。最后利用多重速率扫描法对氮化铟热分解进行TG动力学计算，取得一些创新性研究结果。主要内容如下：　　 ⑴利用DTA、DSC和TG-DSC技术对四种材料进行研究，结果表明热分析技术在先进无机材料的制备和性能表征研究中有广泛和重要的应用。例如，利用DTA技术，确定了B2O3-ZnO-V2O5玻璃体系的转变温度、析晶温度以及熔融温度。利用XRD确定其析晶峰对应的晶相。利用DSC技术快速准确地测定铌酸锂晶体的居里温度。还测定了NiMnGa合金在升降温过程中发生马氏体相变的吸放热效应，这种合金表现出特有的形状记忆效应。利用TG-DSC技术确定了TiCr1.2(V-Fe)0.6储氢合金的放氢温度及放出的氢气量。　　 ⑵利用热分析—质谱联用技术对CNT/SiO2复合材料、AlN薄膜、富碳纳米SiC粉体进行研究，确定合适的煅烧工艺条件，为这些材料的制备过程以及后续工艺处理提供了科学依据，同时为热分析—质谱联用技术在复杂材料体系中的应用进行新的探索。例如，利用TA-MS联用技术发现纳米碳管从530℃左右开始氧化，为一步分解。CNT/SiO2前驱复合材料合适的煅烧条件为升温速率10 K min-1，在空气气氛中500℃煅烧1小时。利用TA-MS联用技术对陶瓷粉体中添加剂的排胶温度进行研究，确定水基AlN流延膜中三种有机添加剂的排胶工艺条件为升温速率10 K min-1，在空气气氛下600℃煅烧水基AlN流延膜。而且还利用TA-MS联用技术对富碳纳米SiC粉体中过量碳的排除过程进行研究。研究结果表明，加热处理到约750℃，过量碳以游离碳和CO2形式完全释放，确定了富碳纳米SiC粉体的合理除碳温度。　　 ⑶在热分析方法基础上出现一种新方法——脉冲热分析(PulseTA)，这种新颖的脉冲热分析方法是建立在注射一种已知量气体到载气里并检测质量变化、热焓变化和由气固反应产生的气体组分。论文开展了材料在热分析—质谱联用过程中CO2、N2等逸出气体的脉冲定量方法研究，为TA-MS-PulseTA联用技术在材料领域的应用研究打下基础。研究了多种实验参数对MS信号定量校正的影响，例如载气流速、温度以及分析样品量等对MS信号定量校正的影响，证实了PulseTA对MS信号定量校正的准确度。并将热分析—质谱—脉冲热分析(TA-MS-PulseTA)联用技术成功地应用在氮化铟等材料热分解过程中N2的定量表征研究，InN粉体和TiO2/In2O3复合粉体的氮化产物在550-750℃都得到相应的正离子质谱峰：N2+(m/z=28)，证实TiO2/In2O3复合粉体的氮化产物中InN的存在，这对于制备一种新的可见光激发的TiO2/InN光催化材料有重要意义。　　 ⑷根据不同升温速率(如5，10，15，20 K min-1)下得到的氮化铟热分解TG实验数据，以Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法，Friedman法等为代表的多重扫描速率法，得到了氮化铟的活化能Ea值、指前因子A以及机理函数f(α)。