日益增长的能源需求和不断恶化的环境问题刺激着新型可再生储能装置的快速发展。超级电容器作为一种介于传统电容器和化学电池之间的新型储能器件具有原料丰富、功率密度高、快速充放电、循环稳定性强和对环境无污染等优点,有望在汽车、军事和航空航天等领域得到广泛应用。过渡金属钼基化合物作为电极材料的一种,因其具有较高的比容量和能量密度而成为极具研究潜力的超级电容器赝电容电极材料,但仍存在循环稳定性能差和导电性低等不良特性。相反,氧化石墨烯凭借比表面积大和化学稳定性高等优点表现出优异的循环稳定性和高导电性,然而较低的比能量成为限制其发展的关键因素。因此,进一步探索和开发兼具高比容量和良好循环稳定性的钼基和碳基复合电极材料,对于提高超级电容器的电化学性能具有重要的研究意义。本论文中,我们以提高电极材料的比容量和循环性能为出发点,将钼基材料与氧化石墨烯复合实现优势互补,设计、制备具有高性能的钼基/石墨烯化合物复合电极材料。通过SEM、TEM、XRD和XPS等测试技术分析所制备复合材料的微观形貌和物质组成,同时用循环伏安、电化学阻抗和恒流充放电等测试方法研究复合材料的电化学性能,为钼基电极材料的发展进行了有益探索。具体研究内容及结论如下:（1）通过两步水热法在还原氧化石墨烯/泡沫镍（rGO/NF）上制备了具有花朵状微观结构的CoMoS@rGO/NF复合材料。研究发现,硫化作用对复合材料的形貌和赝电容性能有较大影响。当水热硫化时间为3小时,CMS-3@rGO/NF复合材料显示出最佳的电化学性能。在电流密度为1 A g^-1时,具有2530.4 F g^-1的高比电容;在10 A g^-1时经过6000次循环后,初始电容保持率为78.8%。另外,组装后的CMS-3@rGO/NF||AC非对称超级电容器器件在功率密度640 W kg^-1时能达到59.0 Wh kg^-1的高能量密度;即使在大功率密度8960 W kg^-1下能量密度仍能保持25.2 Wh kg^-1。经过6000次充放电循环后,初始比电容保持率为90.7%,体现出优秀的结构稳定性和电化学性能。（2）采用水热法在rGO/NF上制备CoMoO₄纳米材料,并结合电化学沉积法在CoMoO₄表面沉积CoS,成功制备了具有核壳结构的CoMoO₄@CoS复合材料。首先研究了CoMoO₄、CoS和CoMoO₄@CoS复合材料的形貌和电化学性能。结果表明CoMoO₄@CoS复合材料具有稳定的核壳结构且电容高于单一的CoMoO₄和CoS电极。其次,通过控制CoS负载质量得到了不同电化学性能的CoMoO₄@CoS复合材料。当CoS负载量为0.5 mg时,复合材料的电化学性能达到最佳。在电流密度为1 A g^-1时,最大比容量达到3380 F g^-1。组装后的CoMoO₄@CoS||AC非对称器件在功率密度799.8 W kg^-1时能达到59.2 Wh kg^-1的高能量密度。经过6000次充放电测试,该器件的电容损耗仅为初始值的7.3%,体现了优异的电化学性能和循环稳定性。（3）通过两步水热法,在rGO/NF上制备NiMoO₄@Co₃O₄复合材料,研究了水热反应时间对复合材料电化学性能的影响。NiMoO₄、Co₃O₄和rGO的复合不仅有助于提高复合材料结构稳定性,而且对电化学性能的优化起到了积极作用。经过水热反应5小时制备的NiMoO₄@Co₃O₄复合材料展现出最优的电化学性能。在电流密度为1 A g^-1时,最大比容量达到1722 F g^-1,较单一的NiMoO₄电极提高了约3.8倍。所制备的复合电极材料组装成非对称超级电容器经过4000次恒电流充放电循环后,循环保持率和库伦效率均为100%,表现出非常优异的循环性能。