非对称纳米材料作为近些年新兴发展的纳米复合材料,除了具有纳米材料的固有特性,还拥有不对称表面化学性质,从而在催化、生物治疗、环境治理等领域有着广阔的应用前景。现有的非对称纳米材料制备方法一般都比较复杂,且可调控性差,因此,发展形貌可控的非对称纳米材料制备技术是纳米技术研究重要组成部分。基于此,本文将界面限域效应和金属置换反应相结合,在液/液界面成功实现非对称纳米材料的可控合成,合成方法简便高效,室温下即可大规模产出非对称结构。同时,还对其电催化性能展开了研究。具体工作内容如下:（1）以油/水界面组装的Ag纳米立方体单层膜为研究对象,通过油相中的（C6H5CN）2Pd Cl2与浸入油相中的Ag立方体的一侧发生置换反应,获得了Ag–Ag Pd异相接界的非对称双金属纳米结构。通过对反应时间的控制,可以调整Ag–Ag Pd的形貌和组成,实现了对非对称结构形貌以及组成的灵活控制,并提出了基于界面限域效应的非对称反应机理。（2）不同反应时间下的Ag–Ag Pd非对称纳米结构对氧还原反应表现出不同的催化性能。优化条件下的Ag–Ag Pd非对称纳米结构具有和商用Pd/C相当的催化活性。其催化电流密度为0.243 A·mg-1,起始还原电势为0.920 V,催化半波电势为0.827 V,且在持续40000 s的测试之后,其电流密度仍是初始值的88.10%。（3）不同反应时间下的Ag–Ag Pd非对称纳米结构对乙醇电氧化反应表现出不同的催化性能,优化条件下的Ag–Ag Pd非对称纳米结构的具有优异的催化活性,大约是商业Pd/C催化剂2.2倍。