随着能源危机和环境污染问题的日益严重,光电催化技术受到了越来越多的研究。WO3作为一种常见的n型半导体材料,具有中等的带隙（2.5～2.7e V）以及在酸性电解液中具有良好的稳定性,非常适合作为光电化学的光阳极材料。但WO3也存在着电子与空穴易复合和导带位置不够负等问题,使得WO3光阳极光电化学性能的实验值远低于理论值。本论文通过WO3薄膜微观形貌的调控和异质结的构建来提高WO3的光电化学性能和稳定性,主要研究结果如下:1.采用一步水热法在导电玻璃（FTO）上制备了WO3纳米片薄膜。通过控制前驱液中草酸的添加量成功的调控了WO3纳米片的厚度。结果表明,随着草酸添加量的增大,WO3纳米片变得有序且厚度越来越大,最大能达到300nm。由0.30g草酸和2m L盐酸所制备的WO3纳米片薄膜显示出最高的光电流密度。2.在WO3薄膜的基础上,通过电化学沉积的方法制备出WO3/Cu2O单异质结光阳极材料。研究了不同沉积时间对WO3/Cu2O光阳极性能的影响。结果表明,随着沉积时间的增长Cu2O纳米颗粒也越来越多,直至填满纳米片间空隙。沉积时间为60s时的WO3/Cu2O样品具有最佳的光电化学性能,光电流密度最高。通过分析其价导带结构,可以确定WO3/Cu2O光阳极是典型的Ⅱ-型异质结,更有利于光生电子与空穴的分离。3.在WO3/Cu2O的基础上,通过热处理原位生成得到了WO3/Cu WO4单异质结光阳极和WO3/Cu WO4/Cu O双异质结光阳极材料,探讨了热处理工艺和电沉积时间对WO3复合光阳极结构和其光电化学性能的影响规律。结果表明,500℃退火1h,电沉积时间为30s可得到WO3/Cu WO4单异质结光阳极,电沉积时间为120s可得到WO3/Cu WO4/Cu O双异质结光阳极。该双异质结光阳极具有较WO3/Cu2O更高的光电流密度（0.91 m A/cm~2）和高一倍的稳定性。