【摘 要】
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本文旨在探索复杂体系——卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物(CarbonylCompounds)的分离与分析方法。通过大量的文献调研和实验,研究建立了简单、快速的烟气捕集及卷烟烟气中七
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本文旨在探索复杂体系——卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物(CarbonylCompounds)的分离与分析方法。通过大量的文献调研和实验,研究建立了简单、快速的烟气捕集及卷烟烟气中七种挥发性羰基化合物的液相色谱及气相色谱分离分析方法。这些方法可行性强,重现性好,准确度高,测定结果与前人一致,具有实际应用价值。
论文主要工作归纳如下:1.采用吸附2,4-二硝基苯肼(DNPH)的剑桥滤片直接对卷烟烟气中的羰基化合物进行捕集,方法集烟气捕集和羰基化合物衍生化为一体,衍生物经乙腈洗脱后直接进行色谱分析。同时,为了提高捕集效率,实验考察了羰基化合物与衍生化试剂的衍生化条件、捕集烟气所用滤片的张数、洗脱液的用量以及振荡时间等前处理条件对实验结果的影响。实验结果表明,该法与溶液吸收法的捕集效果具有一致性。
2.在液相色谱分离分析过程中,为了使卷烟主流烟气中七种羰基化合物达到良好的分离,同时在尽量减少分析时间和有毒溶剂用量的前提下,实验考察了流动相的选择、配比,以及检测波长、进样量、柱温、流速等色谱条件对分离效果的影响。在选定的最优化色谱条件下,卷烟主流烟气中的七种挥发性羰基化合物甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、2-丁酮和异丁醛的DNPH衍生物得到了完全的基线分离,特别是在以往研究中难以完全分离的同碳数的C3和C4的醛酮,分离效果良好。将该方法应用于测定10种不同牌号的卷烟样品,结果也令人满意。
3.采用GC-FID和GC-NPD两种气相色谱方法对卷烟主流烟气中的七种挥发性羰基化合物进行了分析。色谱分析过程中,对色谱柱的选择、程序升温条件以及其他色谱条件分别进行了优化,在最优化色谱分析条件下,七种羰基化合物的DNPH衍生物得到了完全的基线分离,特别是乙醛-DNPH衍生物的两种同分异构体也得到了完全分开。同时,与液相色谱法在分离效果,分离时间,定性定量结果等方面进行了比较,为合理选择卷烟烟气中挥发性醛酮化合物的分离分析方法提供了依据。
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