浸渍法制备FCC汽油脱硫剂及活性考察

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燃油中含硫化合物的燃烧对空气造成污染、对人类健康产生威胁。人们逐渐加强的环保意识和日益严格的环保法规都对燃油超低硫化有了更高的要求。反应吸附脱硫技术由于其消耗氢气少,氢气纯度要求不高,反应条件相对缓和,能够有效脱除噻吩类含硫化合物并达到深度脱硫、脱硫过程中油品辛烷值损失小等优势,成为了当今汽油超低硫化研究的热点。本文通过等体积浸渍法,以Ni为活性组分,ZnO为储硫物质,Al2O3、SiO2为粘结组分制备了Ni/ZnO型反应吸附脱硫剂。考察了制备条件对吸附脱硫剂脱硫活性及机械强度的影响,并对其最佳工艺条件和失活原因进行了考察。制备过程中随加入拟薄水铝石与硅藻土的质量比增大,脱硫效果先提高后降低存在最优点,机械强度随质量比增大显著提高;随制备过程中酸的加入质量比提高,脱硫效果显著提高,而机械强度随酸加入量增多明显降低;随粘结组分加入量增大和载体前驱体混捏时间增长,脱硫效果和机械强度都有明显优化;随Ni/Zn摩尔比增大,脱硫效果提升后趋于稳定,机械强度有所提升。脱硫活性最优制备条件为拟薄水铝石与硅藻土加入质量比为1,硝酸加入质量分数为8wt%,粘结组分与ZnO质量之比为2,Ni/Zn摩尔比为0.2,载体前驱体混捏时间为40 min。最佳工艺条件如下:T=400℃, p=1.2MPa,体积空速=10。在此条件下吸附脱硫剂的穿透硫容可达到64.65 mg/g。对比失活前后的吸附脱硫剂,推测吸附脱硫剂失活原因为ZnO、Ni的减少、ZnS、NiS的生成及吸附剂的烧结和积碳导致的比表面积、平均孔径、平均孔容的减小。
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