有机磷农药由于其半衰期短、残毒较低，被广泛应用于农业生产，但其滥用导致环境污染问题日趋严重，引起社会高度关注。相较于传统有机磷检测方法，如光谱法、酶抑制法、气相色谱法等，离子迁移率谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)具有可以定性定量分析、检测速度快、无需真空设备、操作方便等优点，可实现有机磷农药的现场快速检测。农药残留检测过程易受其它组分干扰，需要对样品进行净化、分离以及富集。固相微萃取(Solid Phase Microextraction，SPME)技术是在固相萃取基础上发展的一种集采样、萃取、浓缩于一体的样品前处理技术。SPME与IMS联用可减少杂质干扰，结合电晕放电离化源(Corona dischargeionization，CD)，可以提高有机磷农药的检测灵敏度。本文针对环境中痕量有机磷农药检测的需求，设计了改进的CD-IMS进样装置，搭建了SPME与CD-IMS联用检测系统，提高了系统的稳定性和检测灵敏度。在优化的检测条件下，实现了系统对有机磷农药标准品及实际样品的加标检测。　　分析了现有研究中SPME与CD-IMS联用过程中存在的问题，设计搭建了用于SPME与CD-IMS联用系统的改进的样品进样装置。利用末端置于离化区中央并垂直开口的玻璃导管作为进样导管，在载气的辅助下将样品引入离化区放电针尖附近，可减小IMS漂移气流对样品解吸的影响，提高检测灵敏度及重复性。以浸渍与离心技术相结合的方式制备了涂层均匀的SPME萃取棒，并优化了系统测试流程。　　研究了掺杂剂对有机磷检测的影响，并优化了系统工作参数。当检测系统在较高浓度的氨掺杂条件下，可以抑制检测环境中杂质的干扰，同时提高CD-IMS对有机磷的检测效果。优化了放电针尖与载气出口的距离、载气及漂移管温度、载气流量和电晕放电电压等系统工作参数。　　在优化的检测条件下，实现了有机磷农药标准品检测。测试了马拉硫磷和敌敌畏的CD-IMS谱图，并分别计算了其在未掺杂和氨掺杂下的约化迁移率。当萃取时间为5 min时，马拉硫磷和敌敌畏标准品理论检出限分别为0.96μg/kg和0.16μg/kg（3倍信噪比），信号强度相对标准偏差均小于10％。定性检测了多种有机磷农药，并初步研究了检测系统对混合有机磷农药的检测能力。　　将SPME与CD-IMS联用检测方法用于湖水样品和蔬菜样品马拉硫磷和敌敌畏加标检测。湖水样品加标检测回收率在90％～110％之间，蔬菜样品加标检测中基质干扰严重，加标回收率小于30％。检测时间小于10 min，基于3倍信噪比的湖水中有机磷农药检测限可达～1μg/kg，蔬菜样品中有机磷农药检测限可达～30μg/kg。本方法可实现湖水和蔬菜样品中有机磷农药的快速检测，检出限达到国家标准。