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本研究采用高电导率的纳米锑掺杂二氧化锡(ATO)为添加剂,以可溶极性的聚丙烯腈(PAN)为基体,通过原位聚合方法合成了ATO/PAN复合粒子,实现了ATO与PAN的良好复合,ATO在PAN基体中均匀分散。
为了提高ATO纳米粒子在PAN反应介质中的分散性,首先结合ATO纳米粒子水悬浮液本身带有负电荷的特性,选用了离子型表面活性剂六偏磷酸钠((NAPO3)6)对ATO进行表面改性。TEM测试结果表明,经表面修饰的ATO纳米粒子的假团聚现象减轻,粒子簇尺寸变小。其机理认为是加入六偏磷酸钠后,增加了纳米粒子间的静电排斥作用。同时还讨论了分散剂用量对体系分散稳定性的影响,采用紫外可见分光光度计、Zeta电位一粒径仪等测试方法进行研究分析,结果表明,当(NaPO3)6。用量为5%时,ATO纳米粒子悬浮液的吸光度达到最大,悬浮液的分散稳定性最佳,改性后的ATO(mATO)纳米粒子的粒子簇尺寸从161.9nm下降至104.5nm。
将表面处理后的mATO纳米粒子分散在反应介质中,通过原位聚合方法,合成了mATO/PAN复合纳米粒子。采用乌式粘度法测定了复合粒子的分子量,通过落球法表征了复合粒子原液的相对粘度大小,并采用锥板粘度计研究了mATO/PAN复合粒子的原液的流变特性,实验结果表明:mATO/PAN溶液呈现宾汉流体特征,在一定剪切速率下,原液的表观粘度和原液模量要低于纯PAN和共混法得到的样品,特别是在低剪切区。随着mATO含量的增加,复合粒子体系的粘度下降,模量下降。分子量调节剂异丙醇对mATO/PAN溶液粘度和PAN分子量的影响比mATO纳米粒子更强。
通过TEM、BEE、红外光谱、紫外光谱、X衍射等分析测试手段,研究了ATO添加量、反应pH值、分子量调节剂以及溶剂对ATO在基体中分散性的影响,实验结果表明,通过原位聚合方法得到了mATO粒子分散性良好的复合粒子,随着mATO添加量的提高,纳米粒子在PAN中的分散性变差。在本实验的pH值变化范围内,pH值对mATO纳米粒子分散性影响不大,异丙醇对提高mATO纳米粒子的分散性有一定作用。同时探讨了mATO纳米粒子与PAN基体的相互作用情况,认为添加的mATO纳米粒子与PAN分子只是依靠较弱的范德华力或静电力分散在PAN纤维中。X衍射分析结果表明,mATO纳米粒子加入并没影响PAN的晶态结构,但基体的结晶度有一定程度下降。
初步研究了mATO/PAN复合粒子的纺丝成形情况,以DMF为溶剂纺制了mATO/PAN复合纤维,体系可纺性良好,mATO/PAN复合纤维外观上呈很淡的蓝色,复合纤维的强度略有下降,但完全可以满足后加工要求。经过优化聚合反应条件和调整纺丝工艺,mATO/PAN复合纤维的体积比电阻值可以达到4.9×108Ω·cm,纤维具有良好的抗静电效果。