随着社会的发展，原子吸收法（AAS）的应用越来越广泛，虽然它具有价格便宜，精密度好、干扰水平低等优点，但是要直接准确地测定样品中痕量元素却显得力不从心。因此，在实际样品分析中，为提高分析方法的灵敏度和选择性，分离预富集手段就显得尤为重要。原子光谱与固相萃取（SPE）分离技术联用在痕量元素的分离富集方面得到广泛的应用。AAS与SPE联用，可大大提高分析方法的灵敏度，减少和消除基体干扰，提高方法的选择性。而在固相萃取中，影响分析灵敏度和选择性的重要因素是固相吸附材料的选择。因此寻找新颖、性能优越的吸附材料是该技术研究的一个热点。本论文在查阅大量中外文献的基础上，采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化硅，并对其进行表面修饰和改性，系统地研究了纳米二氧化硅及其改性吸附材料对痕量银和钯的吸附性能。由此建立了高效、高灵敏和高选择性的分析环境水样中痕量银和钯的新方法，拓展了纳米材料在分离富集中的应用。全文共分4章，研究的主要内容如下：第1章：综述了近年来贵金属元素的分离富集技术以及固相萃取中的吸附材料在分离富集痕量金属元素中的研究与应用。重点介绍了新型吸附剂纳米材料的特性及其在分离富集中的应用等。第2章：采用溶胶-凝胶法制备了纳米SiO₂，并对其进行了原子力镜和红外光谱表征。以纳米SiO₂作为固相萃取吸附材料，以AAS为检测手段，系统地研究了纳米SiO₂在静态条件下对痕量银的吸附性能，对影响吸附和解脱的各因素进行了优化，建立了测定痕量银的新方法。该方法的线性范围为0.005 1.5μg/mL，方法检出限（3σ, n=11）为0.77 ng/mL，相对标准偏差为3.6%，加标回收率在94.0% ¹01.5%之间。该法用于环境水样中痕量银的测定，结果满意。第3章：用4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚（PAR）成功修饰了纳米SiO₂，并以PAR修饰的纳米二氧化硅作为固相萃取吸附剂，系统地研究了负载PAR纳米SiO₂新型吸附材料对贵金属离子Pd2+的吸附特性。研究结果表明，该材料对钯的饱和吸附容量为31.2 mg/g，方法检出限为2.97 ng/mL，相对标准偏差为2.5% （c=0.5μg/mL, n=7），加标回收率在98.0% 102.0%之间，此法应用于实际水样中痕量钯的测定，结果满意。第4章：以γ-氨丙基三乙氧基硅烷对纳米SiO₂进行了改性，并以此为吸附材料，用AAS作为检测手段，系统地研究了改性纳米SiO₂在线分离富集痕量钯的行为。详细考察了影响钯吸附和解脱的主要因素，并确定了最佳的试验条件。该方法的检出限（3σ, n=11）为2.48 ng/mL，相对标准偏差为2.6%。此法成功用于环境水样品中痕量钯的测定。