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相对于微孔分子筛,MCM-41分子筛具有规整的六方有序孔道排列,孔径可在1.5~10nm之间调节,从而在石油化工和精细化工等领域具有潜在的用途。然而,其水热稳定性较差,极大地限制了其用途。研究发现,中孔分子筛中引入微晶可以提高其水热稳定性。本文针对中孔分子筛中引入微晶进行了深入的研究。 本文采用两步晶化法,即先合成Y型分子筛的固液混合体,然后再填加模板剂、水玻璃,用浓硫酸调节PH值来制备含有微晶的中孔分子筛Y/MCM-41,并考察了原料加入量、时间、温度等因素对产品的影响。结果表明:采用两步晶化法能够成功的合成Y/MCM-41分子筛;原料的填加顺序对Y/MCM-41分子筛的合成影响不大;但加入的量影响非常明显,通过加入不同用量的水玻璃可以制得MCM-41和Y相对含量不同的Y/MCM-41;在第一步晶化过程中,随着晶化时间的增加,产品中中孔分子筛的相对含量增加;在第二步晶化时,最佳温度为130℃,而时间最好在1天。太原理工大学硕士毕业论文 采用XRD、SEM和BET等技术对Y/MCM一41物理化学性能进行表征。结果发现:Y/MCM一41同时具有Y和MCM一41分子筛的特征峰;并且其晶相形貌与纯Y和MCM一41分子筛的晶相形貌明显不同,NZ吸附一脱附曲线只表现出MCM一41的特征,即出现滞后环,根据脱附等温线计算出该分子筛的孔径在微孔和中孔范围都有分布。 针对Y/MCM一41的催化活性,采用苯酚的烷基化反应来考察。结果表明:Y/MCM一41分子筛具有比Y型或MCM一41更高的催化活性;而对于Y/MCM一41(D)分子筛,随着叔丁醇和温度的增加,苯酚的转化率也增加,且使用寿命也较长;对于Y/MCM-41(A)分子筛,随着反应时间的增加,苯酚的转化率增加,但反应3小时之后,苯酚转化率增加就不明显了。