对化石燃料的无节制使用所产生的温室气体、污染物质等副产品对生态环境造成了极大的破坏,也使得全球能源出现了供不应求的危机,从而引发了一系列能源和环境问题。因此,面临能源和环境问题的巨大挑战,探究和构建新的能源体系是解决上述问题的有效途径。对能源进行有效合理的转化,不但可以减少能源的开采量,减轻环境的影响,而且对能源安全甚至国家安全有极为深远的意义。氢能是一种绿色清洁的能源,在能源转化的众多方式中,制氢是主要方式之一。和目前使用蒸汽重整甲烷或者水煤气转化等会造成严重污染的工业方法相比,电解水和光解水是不排放污染物的环保制氢方法。由于发展和实施可持续碳中和经济的紧迫性,将二氧化碳转化为燃料和增值化学品引起了人们的广泛关注。利用光化学转化将二氧化碳进行还原是一种很有前途的方法,产物可作为多种工业产品的原料。高性能多级结构材料是实现高效、绿色电解水、光解水/CO2转化等过程的关键。如何提高多级结构材料的性能及理解其催化机制,是催化领域的重要研究内容。研究发现,界面工程能够通过如限域效应、电子效应和协同效应等对催化剂进行调控,利用不同组分之间的强烈相互作用来改善催化性能。以金属硫化物、金属氧化物为载体的金属催化剂广泛应用于能源转化领域。金属硫化物、金属氧化物界面精细调控及多级结构设计是发展新型高效催化剂的重要途径,也是提高其各种物理化学性质和构筑反应微环境的主要手段。本文以金属硫化物、金属氧化物的多级纳米结构设计和界面精细调控为主要研究内容,通过对金属硫化物和金属氧化物的组成、结构和形貌的设计和界面调控,实现了高活性多级结构材料的制备,并研究了多级金属硫化物/金属氧化物的电催化水分解及光催化水分解/CO2转化方面的应用,主要研究内容如下:（1）制备了一种多级多界面的CoNi2S4/WS2/Co9S8（NiCoWS）杂合框架电催化剂。CoNi2S4/WS2/Co9S8由垂直排列且紧密互连的WS2纳米片组成,其中有许多均匀负载的CoNi2S4和Co9S8纳米颗粒,具有高度暴露的活性位点和丰富的异质界面。CoNi2S4/WS2/Co9S8的优异性能是因为其特殊形态、电子和界面结构的集体协同作用。多级纳米片框架可以促进电荷/质量的传输以及更多活性界面位点的暴露。CoNi2S4/WS2/Co9S8多级骨架中的多界面工程可以赋予电催化剂更强的导电性和有利的H*、H2O*和H…OH*吸附能。具体而言,WS2上的电子积累有利于H*吸收能的优化,而Co9S8和CoNi2S4上的空穴积累有利于H2O的吸收或解离。多界面的协同作用将激发用于能量转换和存储的先进金属硫化物材料的设计。（2）通过强金属-载体相互作用（SMSI）和晶格匹配（LM）在TiO2纳米表面（Au/TiO2/Ru O2）上实现双中心Au和Ru O2的空间分离,从而实现高效的光催化析氢。Au和TiO2之间的SMSI通过不渗透的TiOx覆盖层诱导Au纳米颗粒的封装,该覆盖层可作为第二前体渗透的物理分离屏障。Ru O2和金红石-TiO2之间的LM可以增加Ru O2/TiO2界面的稳定性,从而防止在去除TiOx金覆盖层的煅烧过程中双中心Au和Ru O2的聚集。因此,Au/TiO2/Ru O2表现出优异的光解水性能。在无牺牲剂的条件下,光辐照后Au/TiO2/Ru O2的制氢速率高达84μmol·h-1·g-1,比参比Au/TiO2和未分离的Au/Ru O2/TiO2样品高2.5倍。系统表征证实,在紫外光和可见光照射下,TiO2纳米表面上空间分离的双位Au和Ru O2可分别有效分离光生载流子和降低肖特基势垒高度。这项研究为多功能催化剂中不同位置的精确构建提供了新的启示。（3）基于等离子体共振效应制备了一种在中空Au表面组装ZnCdS纳米棒阵列的Au/ZnCdS多级光催化剂,以提高光催化产氢和二氧化碳还原性能。构建的多级结构在光催化过程中提供了更大的表面积和活性位点,中空Au能够使入射光在中空结构内多次反射与折射,提高了ZnCdS纳米棒的光捕获能力。此外,由于Au与ZnCdS费米能级的差异,会在界面处形成肖特基势垒,使ZnCdS光生载流子的分离得到了改善。Au/ZnCdS光催化剂具有优异的光催化性能,与Au NPs/ZnCdS和ZnCdS光催化剂相比,Au/ZnCdS光催化剂在析氢反应中产氢速率为4741μmol·h-1·g-1,是Au NPs/ZnCdS和ZnCdS的17倍与40倍;在CO2还原反应中CO析出速率为1.69μmol·h-1·g-1,是Au NPs/ZnCdS和ZnCdS的2.9倍与4.8倍。构建金属-半导体的多级结构及界面处的精细调控对增强光催化制氢和二氧化碳还原具有重要意义。