碱式醋酸铜前体法铜锰复合氧化物催化剂的控制合成

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本文以醋酸铜为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用共沉淀法和水热法合成碱式醋酸铜(Cu2(OH)3(OCOCH3)·H2O),并以碱式醋酸铜为前驱体,用高锰酸钾进行离子交换制备铜锰复合氧化物。利用XRD、TG-DTA、SEM、TEM、TPR、低温氮气吸脱附、微反色谱等表征测试手段对碱式醋酸铜及离子交换产物的织构进行了研究,着重考察了M[OH-]/M[Cu2+]对碱式醋酸铜制备过程的影响以及焙烧温度对铜锰复合氧化物织构和催化活性的影响。碱式醋酸铜合成的研究结果表明,碱量是影响碱式醋酸铜结构生成的关键因素,当M[OH-]/M[Cu2+]=0.8~1.7,滴定终点pH值在6.29~7.33之间时,能够制得碱式醋酸铜,且M[OH-]/M[Cu2+]=1.2时,碱式醋酸铜晶型最好,衍射峰强度最高。SEM扫描电镜研究结果表明,碱式醋酸铜是一种粒径约7μm的圆形颗粒,这种颗粒是由多层碱式醋酸铜层板堆积而成,其形状呈卷心菜状。铜锰复合氧化物制备的研究结果表明,焙烧温度对碱式高锰酸铜的织构有很大的影响,XRD和TG-DTA表明400℃焙烧温度后铜锰复合氧化物的主晶相为CuO , 600℃和800℃焙烧温度后铜锰复合氧化物的主晶相为CuO和CuMn2O4 ,随着焙烧温度升高, 1000℃焙烧温度后铜锰复合氧化物的主晶相为CuO和Cu2O。TPR研究结果表明,随着焙烧温度的升高,还原温度向高温区移动。活性测试结果表明,焙烧温度对铜锰复合氧化物的活性有较大影响,1000℃焙烧后样品的活性在300℃能达到82%。
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