基于单边V型切口梁法(SEVNB)氧化锆陶瓷断裂韧性及相变增韧的研究

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准确测得陶瓷材料的断裂韧性是深入了解其断裂行为的前提。由于测试方法众多且不统一,氧化锆陶瓷断裂韧性的测试和评价一直备受争议,也严重影响到其相变增韧及增韧效果的研究。本文通过采用超短脉冲的飞秒激光加工三种不同氧化钇掺杂含量的氧化锆陶瓷试样(3Y-TZP、5Y-PSZ和8Y-FSZ),获得切口尖端半径(??0.25?m)小于3Y-TZP晶粒尺寸的超尖V型切口来进行准确的SEVNB法断裂韧性测试,通过对比SENB法测试结果,深入研究氧化锆相组成、晶粒尺寸、加载速率对氧化锆陶瓷断裂韧性和相变增韧的影响。为了研究氧化钇掺杂含量对氧化锆相组成及其对氧化锆断裂韧性和相变增韧的影响,制备了三种不同氧化钇掺杂含量的氧化锆试样:由四方相组成的3Y-TZP、由64 vol%四方相+36 vol%立方相组成的5Y-PSZ和完全由立方相组成的8Y-FSZ。实验结果表明:SEVNB法测试过程无需消耗启裂能,其测试得到3Y-TZP、5Y-PSZ和8Y-FSZ的真实断裂韧性值分别为4.4,2.8和1.6 MPa?m1/2。在SENB及SEVNB测试下,3Y-TZP试样的断口相变量分别为13 vol%和10 vol%,而对于氧化钇掺杂含量更高的5Y-PSZ和8YFSZ试样,断口处相变量检测结果近似为0。其原因为:立方相氧化锆不能相变,而亚稳四方相过于稳定使相变所需应力较大,试样的断裂载荷不足以诱导其相变。为了研究加载速率对氧化锆陶瓷断裂韧性及相变增韧的影响。分别采用了0.05mm/min、0.03 mm/min和0.01 mm/min的加载速率对主要由四方相组成的3Y-TZP试样和由立方相组成的8Y-FSZ试样进行了断裂韧性测试。测试结果表明:仅在SEVNB测试下具有相变增韧的3Y-TZP试样的载荷-位移曲线才展现出类似于塑性形变的断裂行为,分析认为这是裂纹稳定扩展的结果。另外,SEVNB测试下3Y-TZP试样的断裂韧性和断口处的相变量都随加载速率的降低而略有减小,而由立方相氧化锆组成的8Y-FSZ则基本不变。最后,为了研究晶粒尺寸对3Y-TZP试样断裂韧性及相变增韧的影响,采用不同烧成温度制度制备了四组平均晶粒尺寸分别为374 nm、655 nm、738 nm、1062 nm的3YTZP试样。SENB及SEVNB法测试结果表明:3Y-TZP试样的断裂韧性随着晶粒尺寸的增大而增大。断口处的拉曼光谱分析表明:晶粒尺寸的增大更易于发生t?m相的转变,断口的相变量与晶粒尺寸近似呈抛物线的变化关系。本实验采用了一种可准确测试细晶陶瓷材料断裂韧性的测试方法来评价三种不同氧化钇掺杂含量的氧化锆陶瓷的断裂韧性,研究了不同氧化锆相组成、不同加载速率及不同晶粒尺寸下氧化锆的断裂韧性和相变增韧,实验结果对了解氧化锆陶瓷的断裂行为具有重要的参考意义。
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