Al2O3和球形MgO的共沉淀法合成及在色谱分离中的应用

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Al2O3和MgO因其独特的性能和广泛应用,已成为人们研究的热点之一。本论文以价格低廉的无机金属盐为原料,通过共沉淀法合成出了立方形氧化铝、针状水合碳酸镁和单分散氧化镁微球,并将氧化镁微球作为色谱固定相,并对其色谱性能进行了考察。以碱式碳酸镁为碱源,在110 oC温度下,通过氨水调节pH,与过量硫酸铝共沉淀制备出了粒径约为500 nm立方形Al(OH)3。对获得的Al(OH)3在不同温度进行焙烧,结果发现,450600°C下焙烧出的样品为无定形氧化铝;850°C焙烧的样品为κ-、θ-和η- Al2O3的混合物;当温度高于1200 oC得到纯相的α-Al2O3。通过SEM和TEM对焙烧前后的样品进行观察显示,样品的形貌不受温度的影响,均为立方形。以Mg(NO32·6H2O和K2CO3为原料,在水溶液体系中合成出了针状水合碳酸镁。通过系统考察反应过程中初始搅拌时间对产物形貌和组成的影响,发现当反应初始溶液的搅拌时间在18 min范围内变化时,可使产物针状水合碳酸镁的直径控制在0.523μm,长度介于2200μm范围内;红外光谱和热重分析表明,当搅拌时间在120 min的范围内变化时,产物MgCO3·xH2O (1<x<3)中的水分含量也随之发生着较大变化。通过对氧化镁前驱体水合碳酸镁形貌变化规律的系统考察,采用晶种诱导共沉淀法合成出一种制备形貌可控、单分散MgO微球。利用该方法可直接合成出粒径约为10μm、比表面积约为170 m2·g-1的单分散MgO微球;并将合成的MgO微球作为正相色谱固定相,系统考察了不同流速、温度条件下不同多环芳烃化合物的分离性能,并对其柱效随流速和温度的变化规律进行了详细探讨;同时也对这些多环芳烃化合物的Van’t Hoff曲线和MgO柱的稳定性进行了初步分析。
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