烟草中农药残留LC-MS/MS分析方法的研究和开发

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烟草中农药残留检测的方法已有报道,但主要存在两个方面的问题,一是样品预处理过程复杂,整个分析流程过长;二是现有的检测方法主要是单一农药化合物的分析,缺乏多组分析方法。针对这一突出问题,本论文利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),研究并建立了烟草中农药残留的多组分快速检测方法,以满足农药残留检测要求。主要包括三个部分: 1.建立了测定烟草中多种有机磷农药残留的LC-MS/MS分析方法。以甲醇和水(含0.1%乙酸铵)为流动相,样品中的待测组分,经高效液相色谱分离,多极反应监测(MRM)模式同时分析检测有机磷农药残留。2.5min内,完成甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、毒死蜱等17种有机磷农药化合物的定量分析,所有分析物在浓度为0.5~200.0μg/L,内线性良好(R~2>0.998),且平均回收率在77.3~102.0%之间。实验还探讨了超声波应用于烟草中有机磷农药的提取方法。将超声波提取法与经摇床震荡90min提取、先摇床震荡90min后浸渍12小时提取、浸渍12小时提取三种提取方法的结果进行比较,超声提取法提取较完全,而且节省了提取时间,实验选择这种方法提取烟草中的待测组分。 2.采用乙腈做溶剂,超声波提取样品中的待测组分,建立了LC-MS/MS测定烟草中氨基甲酸酯农药残留的分析方法。通过优化流动相配比及流速条件,综合分析时间、峰形、灵敏度等影响因素,选择甲醇:水(含0.1%乙酸铵)=98∶2为流动相(体积比)、流速为0.2mL/min。15种氨基甲酸酯农药化合物在加标浓度为0.5~50.0μg/L时线性良好(R~>0.999),且平均回收率在74.9~103.0%之间,大部分目标分析物(除propamocarb外)的定量检测限在1.2-12.0μg/kg之间。 3.初步研究了烟草中拟除虫菊酯类、酰胺类等农药化合物
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