论文部分内容阅读
以次磷酸钠为原料,利用转化反应制备次磷酸铝,是获得具有高纯度和特殊粒度要求的阻燃级次磷酸铝的有效方法,提高转化率和产品纯度是该方法过程优化的主要日标。交互反应6NaH2PO2+Al2(SO4)3= 2A1(H2PO2)3+3Na2SO4的相关体系,涉及四个二元体系,四个三元体系和一个交互四元体系,掌握这些体系的固液相平衡规律是进行过程设计、优化和控制的基础。然而,相关的相图数据缺乏。为此本文开展了转化法生产次磷酸铝的固液相平衡研究,这将对丰富水盐体系基础数据,指导Al(H2PO2)3的生产都具有非常重要的意义。本研究采用等温溶解平衡法测定了Al(H2PO2)3-A12(SO4)3-H2O、Al(H2PO2)3-NaH2PO2-H2O、NaH2PO2-Na2SO4-H2O、Al2(SO4)3-Na2SO4-H20三元水盐体系,交互四元体系Na+,A13+//SO42,H2PO2--H2O在50℃时的溶解度数据,并利用湿渣法和X射线衍射相结合的方法对平衡固相的组成进行了分析,绘制了相应的相图。研究结果表明：(1)次磷酸铝采用碱溶的方法,简单易操作,且测定结果更稳定,可靠。该方法已被《工业次磷酸铝》化工行业标准采用,计划编号为：2013-1129T-HG。次磷酸铝的溶解度随温度的升高而减小(2) Al(H2PO2)3-Al2(SO4)3-H2O三元体系为有含水复盐生成的相图,该相图存在4个区域, 即Al2(SO4)3-16H2O的结晶区、Al(H2PO2)3的结晶区、复盐Al(H2PO2)3Al2(SO4)3-16H2O的结晶区及不饱和区。(3) Al2(SO4)3-Na2SO4-H2O三元体系为有含水复盐生成的相图,该相图存在4个区域,即Al2(SO4)3-16H2O的结晶区、Na2SO4的结晶区、复盐NaAl(SO4)2-6H2O的结晶区及不饱和区。(4) Al(H2PO2)3-NaH2PO2-H20三元体系相图属于简单体系相图,该相图存在3个区域,即NaH2PO2-H2O的结晶区、Al(H2PO2)3的结晶区及不饱和区。(5) NaH2PO2-Na2SO4-H2O三元体系相图属于简单体系相图,该相图存在3个区域,即Na2SO4的结晶区、NaH2PO2-H2O的结晶区及不饱和区。(6)转化反应完成时间随温度升高迅速减小,70℃以上,反应完成时间小于1小时。反应转化率,随温度升高而增大,70℃以上,反应完成转化率达到95%以上。Na+,Al3+//SO42-,H2PO2--H2O四元体系相图,分别确定Na2SO4和Al(H2PO2)3共饱线,Al(H2PO2)3和NaAl(SO4)2共饱线,A1(H2PO2)3-A12(SO4)3和Al(H2PO2)3共饱线Al(H2PO2)3-Al2(SO4)3和Al2(SO4)3共饱线。