电镀镍磷合金镀层被广泛用于航天、机械、交通运输、家用器具等。但电镀行业却是世界三大污染严重的行业之一,电镀老化液中含有锌、镍、铬、镉等重金属,所以电镀老化液属于危险废弃物。本文提出了一种新的处理电镀镍磷合金老化镀液的工艺方法。在课题研究初期,通过参阅大量的文献,初步确定了镍磷合金转化镀液的基本成分和暂时的工艺参数,在此基础上,在转化镀液中还原剂、络合剂、pH值缓冲剂、稳定剂、镍离子浓度的变化下,研究转化镀液的沉积速度及稳定性所受到的影响。实验研究的结果显示,硫脲及无水乙酸钠浓度对转化镀液的沉积速度和稳定性都有显著的影响,影响作用次之的是次亚磷酸钠、乳酸、醋酸铅、镍离子的浓度。由此,确定了镍磷合金转化镀液优化组成,主要成分的浓度如下：硫酸镍为36.82g/L、次亚磷酸钠为37.32g/L、乳酸为41.80ml/L、无水乙酸钠为20 g/L、硫脲为0.002g/L,在上述优化组成的基础上,进一步分析了施镀温度、镀液pH值和装载量对转化镀液沉积速度的影响。分析结果表明,施镀温度和镀液pH值对镀液沉积速度影响显著,而装载量的影响次之。根据以上分析结果,确定了镍磷合金转化镀液的主要优化工艺：施镀温度为90-92℃,镀液pH值为4.5-4.8。在上述转化镀液优化工作的基础上,测试了优化状态下的镀层结合力与内应力,测试了不同制备条件下镀层的EDS图谱和DTA图谱,并测试了不同条件下的镀层显微硬度；观察了镀层不同情形下的微观形貌,对不同温度热处理后的镀层测试了硬度和XRD图谱,对不同条件下的镀层进行摩擦试验,并观察其磨痕形貌。测试结果表明：在转化镀液优化工艺及优化组成下所制备得的Ni-P镀层具有合格的结合强度和中等的硬度,镀层表面致密平滑,含磷量约为8%(Wt%),经400℃热处理后,镀层的硬度最高且具有最好的耐磨性。