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抗菌不锈钢的开发与人们生产和生活息息相关,开发出防止微生物腐蚀的功能化抗菌金属材料已成为近年来研究的热点课题,这一研究具有广阔的应用前景和科学意义。采用双层辉光等离子表面冶金技术,结合空心阴极放电效应及尖端放电增强效应,对06Cr19Ni10不锈钢进行铜(Cu)、铈(Ce)共渗,再经过特殊固溶处理,制备出了表面含 Cu-Ce合金层的抗菌不锈钢。采用光学显微,扫描电镜(SEM)、电子能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)等方法研究了渗层结构。通过设计电极结构,优化渗镀工艺参数,获得了一定条件下渗层 Cu、Ce含量,沉积层、扩散层厚度以及表面显微硬度的变化规律。对该含 Cu-Ce渗层的试样进行了抗菌性及抗菌持久性试验,分析了不同固溶处理工艺及不同 Cu、Ce含量对渗层抗菌性能的影响,采用环-块滑动干摩擦方式检测了含 Cu、Ce不锈钢表面的摩擦磨损性能,通过电化学腐蚀对比试验分析了试样的耐腐蚀性能。研究结果如下: (一)阴极、源极结构 (1)源极材料采用棒状合金( Cu:Ce=9:1)和粉末合金( Cu:Ce=7:3)搭配,解决了高温易导致源极熔化的问题,同时保证了 Cu、Ce元素供应量。优化源极结构,形成空心阴极效应及尖端放电现象,加强源极元素的溅射量。 (2)采用筒状辅助阴极,与工件之间形成不等电位空心阴极效应,进一步加强溅射,提高升温和保温的效率。将筒状辅助阴极设计为径向距离可调,两极间距离和两工件距离可独立控制研究。 (二)工艺参数 (1)采用双辉等离子表面冶金技术在06Cr19Ni10不锈钢表面进行 Cu、Ce共渗,获得最佳 Cu-Ce渗层的工艺参数为: 极限真空度1~3 Pa;工作气体Ar2;工作气压40 Pa左右;源极电压–1000 V左右;工件电压–550 V左右;保温温度1025℃;保温时间4.5 h。 (2)对经双辉技术渗 Cu、Ce后的不锈钢进行特殊固溶处理,使其析出富 Ce相的最佳工艺参数为: 加热至1025℃,保温30 min,水淬。 (三)渗层性能 (1)根据抗菌行业标准 QB/T2591-2003,采用薄膜密贴法对试样进行抗菌试验检测,结果表明,在最佳工艺参数下制备的表面含 Cu、Ce不锈钢对大肠杆菌和葡萄球菌的抗菌率都达到99%以上。当渗层中 Ce含量为0.11%时,不锈钢有优良的抗菌性能;当 Ce含量达3.25%时,不锈钢具有强抗菌作用。 (2)对试样进行抗菌持久性实验,结果表明,表面磨损对试样抗菌性影响不大。对渗后试样和未处理试样在3.5% NaCl溶液中进行电化学腐蚀对比试验,结果显示,渗后试样耐腐蚀性能显著提高。此外,渗后试样表层截面硬度也显著提高。 (3)渗后不锈钢的摩擦系数随载荷的增加而减小。在低载和高载条件下渗层磨损量和磨损率均小于未处理试样,渗后试样摩擦磨损性能明显提高。渗 Cu-Ce不锈钢试样的磨损机理为粘着磨损和磨粒磨损,在低载荷下主要是粘着磨损,高载荷下主要是磨粒磨损。在磨损过程中,渗层中的软质相 Cu起到润滑作用,硬质相起到强有力的支撑作用,使渗 Cu-Ce不锈钢表现出良好的耐磨性。 (4)渗层表面有 Cu、CeCrO3、CCuO3和 Mn2.17Ni0.7Cu0.13O4等含 Cu、Ce元素的物质。渗层含 Cu-Ce沉积层,Cu-Ce扩散层以及 Cu固溶扩散层。Cu以置换固溶体的形式存在于基体的晶界中,而 Ce以间隙固溶体的形式存在。