论文部分内容阅读
钇铝石榴石(YAG)由于具有优异的光学性能和机械强度，以及稳定的物理化学性质，决定了它在发光和激光领域被广泛用作基质材料。其中稀土掺杂钇铝石榴石(YAG：Re)以其优异的发光性能引起了人们的普遍关注，并在发光材料领域得到了广泛的应用。要制得性能良好的光致发光材料，首先要得到高质量的粉体。因此，钇铝石榴石粉体的制备技术特别是低温合成技术一直是国内外研究的重点。
在对各种制备方法进行分析比较的基础上，提出用溶胶-凝胶/燃烧合成法来制备YAG：Sm3+和YAG：Dy3+粉体，并对其光致发光性能进行研究。主要研究内容：1)加水量(R)、凝胶化加热温度(T)、柠檬酸/硝酸盐比值(MRCM)、溶液pH值等条件对凝胶形成及YAG粉体性能的影响；2)对溶胶-凝胶化过程、自燃烧过程、YAG的形成过程及机理进行了研究；3)对YAG：Sm3+和YAG：Dy3+粉体的光谱特性以及掺杂浓度和煅烧温度等因素对发光性能的影响进行了分析，并对发光粉体的浓度猝灭机理进行了探讨。
以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O、Sm(NO3)3、Dy(NO3)3和柠檬酸为原料，制备了YAG：Re3+(Re=Sm，Dy)发光粉体。利用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、热分析(TG-DSC)和扫描电镜(SEM)等表征手段对前驱体及其煅烧产物进行了研究。实验结果表明，当加水量R=20～30，凝胶化加热温度T=80℃，柠檬酸/硝酸盐比值MRCM=1～2，pH值在1～3时，凝胶化时间较短、胶体成形情况良好；材料体系中各组分达到分子水平的均匀混合，降低了反应的活化能，前驱体在900℃煅烧后转变为掺杂均匀性良好的YAG：Re3+粉体，这比传统的固相反应法低了约700℃；添加剂能有效地改善粉体的分散性。
Sm3+和Dy3+具有丰富的能级跃迁，利用FL3-221型荧光光谱仪对YAG：Sm3+和YAG：Dy3+粉体进行了激发与发射光谱的测试分析。结果表明，YAG：Sm3+和YAG：Dy3+的激发光谱和发射光谱均属于Sm3+和Dy3+的4f→4f能级跃迁。YAG：Sm3+粉体的最佳激发波长为405nm，最强发射峰在617nm附近，这来自于Sm3+离子的4G5/2→6H7/2跃迁。而YAG：Dy3+粉体在353nm紫外光的激发下，发射峰的中心波长主要位于481nm(蓝光)、583nm(黄光)和675nm(红光)，分别对应于Dy3+离子的4F9/2→6HJ(J=15/2，13/2，11/2)跃迁，且蓝光发射强于黄光发射。两种发光粉体的发光强度与掺杂离子浓度有着密切的关系，都出现了浓度猝灭现象，但它们的猝灭浓度及猝灭机理各不相同。Sm3+的猝灭浓度为3mol％，其浓度猝灭是由电四极-电四极相互作用引起的；而Dy3+的猝灭浓度为2mol％，其浓度猝灭是由电偶极-电偶极相互作用引起的。同时，煅烧温度、颗粒尺寸及杂相的有无对荧光发射强度都有很大的影响。