碳的各种纳米级材料在很多方面表现出特殊的性质,如高比表面积、高强度、高韧性、良好的化学稳定性以及优异的导电性,被应用在很多领域。但在研究和实际使用时,往往对碳纳米材料进行掺杂改性,以提高比表面积,加快电子传递,增强材料的电催化性能。这些性能的改善,对构建新型电化学传感器具有重要意义。本论文以碳纳米材料中具有一维结构的碳纳米管和二维结构的石墨烯为研究对象,开展了制备其纳米复合材料及其在电化学传感器中应用的工作。一是在室温下,通过简单的化学还原法合成了球状银纳米粒子和银-碳纳米管复合材料,运用了扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱仪（EDS）对其形貌和组成进行了表征。将制备的材料固定到玻碳电极表面构成修饰电极。利用计时电流法对L-半胱氨酸进行检测发现,由银-碳纳米管复合材料修饰的电极表现出低的检出限（0.4μM）和较宽的检测范围（1μM-86μM）。二是采用微波合成技术制备了铜纳米粒子和多壁碳纳米管复合材料,利用该材料构建了检测对苯二酚（HQ）的电化学传感器。铜/碳纳米管复合材料通过SEM和X-射线粉末衍射（XRD）,分别进行了形貌和晶相的表征。循环伏安法（CV）和电化学阻抗谱（EIS）表征了铜/碳纳米管复合材料修饰电极的电化学性能和表面特性。由于铜纳米粒子和多壁碳纳米管的协同效应,修饰表现出良好的电化学活性,增加检测HQ的电化学信号。在最优化条件下,HQ的线性响应范围为0.10¹00μm,检出限为0.04μm。此外,修饰电极具有良好的重现性和优良的抗干扰性能。修饰电极对实际样品进行检测,获得令人满意的结果。三是制备了金纳米粒子（Au NPs）负载还原石墨烯（RGO）的复合材料。所制备材料通过SEM、能量色散X射线光谱仪（EDX）和紫外-可见吸收光谱进行了分析和表征。构建了基于金@石墨烯纳米复合材料的Cu²⁺、Hg²⁺电化学传感器。用CV探讨了两种金属离子在修饰电极上的电化学行为。运用差分脉冲伏安法（DPV）,用修饰电极对Cu²⁺、Hg²⁺进行检测。Cu²⁺检出限为0.02μM,检测范围0.05μM到10μM;Hg²⁺的检出限为1.8 nM,检测范围5 nM²000 nM,同时对实际水样中重金属离子进行了检测。四是用Ag-Cu/RGO纳米复合物构建了一种新型电化学传感器。制备的Ag-Cu/RGO纳米复合材料用SEM、XRD、X射线光电子能谱分析仪（XPS）和透射电极（TEM）进行了相关表征。讨论了修饰电极对苏丹红I的电化学行为,结果显示修饰电极对苏丹红I的检测范围为1.0 nM¹.0×10⁴ nM,检出限低至0.4 nM。该传感器成功地应用于番茄酱和辣椒粉中苏丹红I的检测。五是开展了将不同摩尔比银、铜双金属纳米粒子负载到石墨烯纳米片上的研究工作。不同计量比的银、铜纳米粒子被成功地分散到还原石墨烯（RGO）表面。得到的各种复合材料进行了SEM、XRD、TEM和XPS等表征。结果表明,双金属各组分含量和形貌可以通过改变前驱体的摩尔比来控制,讨论了复合材料的合成机理,为双金属纳米粒子复合材料合成提供了新的思路。Ag_0.5Cu_0.5/RGO复合材料修饰的电极对H₂O₂表现出优越的电催化性能。