高纯纳米氧化铁及软磁铁氧体的制备研究

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基于纳米材料的理化特性和软磁铁氧体的广泛应用前景,本文利用韶关钢铁公司的冷轧钢铁鳞为原料,研制出了高纯度的纳米氧化铁和锰锌铁氧体,并对其反应机理和反应条件进行了系统的研究。 为除去氧化铁鳞中的杂质,首先要将铁鳞溶解,本研究以盐酸为浸出剂,在温度T=80℃,搅拌速率n=200r/min,盐酸浓度c=6 mol/1,盐酸用量为理论值的1.4倍,反应时间t=30min的条件下,获得铁浸出率达到96%的氯化亚铁溶液。 对氯化亚铁溶液进行除杂,加入铁粉,利用置换原理除去溶液中的重金属铜、砷、锡、铋。调节溶液pH值至5.2,加入少量草酸钠溶液,使溶液中的铝、钙、镁等杂质离子形成草酸盐沉淀,加入絮凝剂使沉淀迅速与溶液分离且使溶液中的部分硅粘附在沉淀中一起除去,得到纯净的氯化亚铁溶液。 以碳酸氢氨和纯净的氯化亚铁为原料,在反应温度T=30℃,氯化亚铁浓度3.5mol/l,表面活性剂浓度为反应物的1%的条件下,制得碳酸亚铁沉淀;沉淀用浓氨水洗涤进一步除去铬、锌;然后,用无水乙醇洗涤、在65℃温度下干燥。干燥后的沉淀经650℃氧化煅烧,制得了粒径小于50nm、纯度为99%的高纯氧化铁。 以制得的高纯纳米氧化铁为原料,掺入氧化锌和四氧化三锰,采用固相反应法制备出纳米级锰锌铁氧体。并对铁氧体晶体的生长及其机理进行了表征。结果表明,在制备过程中首先生成的是ZnMn<,2>O<,4>,最后生成Zn<,0.2>Mn<,0.8>Fe<,2>O<,4>。
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