气相色谱—质谱联用法分析酒中塑化剂和香气成分

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酒是餐桌上不可或缺的饮品。近几年,随着假、劣质酒在市场中频繁出现,酒中毒事故时有发生,严重威胁到人们的身心健康,酒质量控制成为普通百姓关心的焦点问题。目前,塑化剂分析和香气成分鉴定是酒质量检测技术领域的研究热点,其重要性愈加受到人们的广泛关注。本论文以气相色谱-质谱联用技术为检测手段,以溶剂萃取和固相萃取为样品前处理方法,将邻苯二甲酸酯(Phthalate esters, PAEs)和香气成分作为分析目标,建立了酒中塑化剂检测和香气成分鉴定方法。(1)以北大仓白酒为检测样本,建立了15种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱-质谱联用定性和定量分析方法。在样品前处理技术上,考察了2种不同萃取方式中4种不同溶剂和2种不同填料对目标物质的吸附能力;在分离方式上,依据沸点和极性参数,采用毛细管柱程序升温技术实现了15种化合物的良好分离;在定性和定量方法上,以保留时间加特征选择离子为定性参数,选择离子质量峰面积为定量参数,保证了对目标化合物定性和定量的准确性。在精密度和准确度两方面对所建立的方法进行了有效性验证,并将该方法用于北大仓白酒实际样品的检测。(2)以北大仓白酒为检测样本,建立了其香气成分的气相色谱-质谱联用分析方法。比较了溶剂萃取和固相萃取两种方法对目标香气成分的提取能力,从二氯甲烷提取物中分离并鉴定了30种香气成分物质,从而构建了北大仓白酒香气成分的“骨架”。(3)以忠芝蓝莓酒为检测样本,建立了其香气成分的气相色谱-质谱联用分析方法。比较了溶剂萃取和固相萃取两种方法对目标香气成分的提取能力,从二氯甲烷提取物中分离并鉴定了52种香气成分物质,从而构建了忠芝蓝莓酒香气成分的“骨架”。
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