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中药材中农药残留超标,不仅危害广大人民的身体健康,同时也影响到中药材进入国际市场。研制简单、快速、准确、有效的农药多残留检测方法是保障人民用药安全,促进中药材出口过程中迫切需要解决的问题。本文挑选了取材于不同药用部位(包括花、果实、根、茎、皮等)的中药材(金银花、枸杞子、黄柏、黄连、甘草、白芍等)和26种有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药进行农药多残留分析方法研究。主要研究内容如下: 1.建立了以石油醚作溶剂,分别采用加速溶剂、索氏抽提和机械振荡等装置进行萃取,磺化法净化,GC-ECD检测的有机氯农药多残留分析方法,回收率范围分别为了9.7%-111.3%,80.5%-112.3%,60.8%-95.1%,最小检测浓度为0.0001mg/kg-0.0003 mg/kg。 2.建立了用二氯甲烷作溶剂,分别采用加速溶剂、索氏抽提和机械振荡等装置进行萃取,过活性碳+助滤剂混合柱净化,GC-FPD检测的有机磷农药多残留方法,回收率范围分别为75.4%-108.5%,77.3%-109.6%,51.2%-91.2%,最低检测浓度为0.01 mg/kg-0.03 mg/kg。 3.建立了用石油醚作溶剂,分别采用加速溶剂、索氏抽提和机械振荡等装置进行萃取,过氟罗里硅土柱净化,GC-ECD检测的拟除虫菊酯类农药多残留方法,回收率范围分别为77.6%-108.3%,76.8%-109.6%,55.4%-89.6%,最小检测浓度为0.001 mg/kg-0.005 mg/kg。 通过比较加速溶剂萃取、索氏抽提和机械振荡三种方法的提取效率发现,加速溶剂萃取法、索氏抽提法提取中药材中三类农药的效率无显著性差异,但与振荡法的提取效率存在显著性差异,采用振荡法所得农药的回收率明显低于加速溶剂萃取和索氏抽提法。 通过对试验样品的检测发现各被测样品中均含有六六六、滴滴涕农药残留。对照国家经贸委制定的药用植物及制剂进出口绿色行业标准,10%的金银花样品中BHC、DDT的农药残留量超标:20%的枸杞子中BHC的农药残留量超标。鉴于目前国内外尚未制定中药材中有机磷和拟除虫菊酯类农药的最大残留限量,参照欧盟最新的茶叶中农残限量标准,检测结果显示金银花样品中敌敌畏、甲胺磷、乙