以烷基烷硫硫羰基乙酰乙酸乙酯和α-烷基烷硫硫羰基-β,β-二羰基化合物作为可逆加成-断裂链转移试剂（Reversible addition-fragmentation chain transfer:RAFT)制备了五种二硫代羧酸酯基封端的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)乳液。乳液合成体系随着单体转化率的提高其高分子的分子量分布系数呈线性关系。这一结果表明聚合是按着活性自由基聚合机理进行的。经由RAFT过程得到端基为二硫代羧酸酯的高分子p1、p2、p3、p4、和p5的聚合物乳液，用1H-NMR进行了表征。所得到的乳液比传统的自由基反应聚合得到的更具储藏稳定性(乳液放置6个月后，p1-p5固含量没有变化，而用传统的自由基聚合法制备的PMMA固含量降低6％）。　　二硫代羧酸酯类化合物广泛用于有机合成。二硫代羧酸酯类化合物可被视为二硫半缩烯醛类化合物异构化而得，是α-羰基二硫缩烯酮上游化合物，α-羰基二硫缩烯酮则是有机合成的重要的中间体。它以烷硫基的空间电子效应，可用于芳构化、环化、还原、缩合以及许多具有特殊结构的化合物的合成。基于α-羰基二硫缩烯酮的研究基础，在本论文实验过程中，我们找到了α-羰基二硫缩烯酮与二硫代羧酸酯的接轨点，尤其是在其合成方法上。参照这样的方法，合成了18种烷基烷硫硫羰基乙酰乙酸乙酯和α-烷基烷硫硫羰基-β,β-二羰基化合物，并用IR，1H-NMR，13C-NMR，MALDI-TOP-MS进行了表征。