钛氧化物由于较高的充放电平台、高化学稳定性、充放电过程体积“零”应变，且具备开放的嵌脱锂通道等优势，成为潜在应用于新兴动力锂离子电池的负极材料之一。但其固有电导率低限制了快速充放电能力发挥。本文针对几种钛氧化物存在的上述突出问题，采用基于溶胶凝胶及水解合成策略构筑不同结构特点的纳米结构电极材料，借助于TG（热重分析法）、XRD（X射线衍射分析）、SEM（扫描电子显微镜）、TEM（透射电子显微镜）、CV （循环伏安）、充放电测试、EIS （电化学阻抗谱）等测试手段，深入研究了纳米结构的形成机制、制备材料的物理化学特征和电化学脱嵌锂行为。采用溶胶凝胶路线，以嵌段共聚物F127作为配位体制备了纳米晶钛酸锂，在强酸环境下，F127的环氧乙烯（EO）链段和Ti⁴⁺、Li⁺通过氢键作用形成冠醚状配位体，形成有效络合，使参与反应的原料物质以分子级别混合，在较低的温度下（700℃）获得单相尖晶石钛酸锂纳米晶。SEM和TEM测试表明，钛酸锂的晶粒为规整多面体结构，结晶度好，分布均匀，晶粒尺寸约为100nm。作为锂离子电池负极材料展现了较好的电化学性能，在5C、10C、20C和40C测试倍率下容量分别为165mAhg^-1、150mAhg^-1、131mAhg^-1和108mAhg^-1。在采用嵌段共聚物F127作为配位体的基础上，将前驱体在氩气气氛下煅烧，F127在煅烧过程中碳化形成的碳原位锚定在颗粒表面，有效的抑制了晶粒生长。最终在750℃下合成了颗粒尺寸在20nm左右的高结晶度钛酸锂。同时，表面形成的均匀碳网络大幅度改善了钛酸锂的电导率，为8.2103S m1。作为锂离子电池负极材料，钛酸锂/碳复合材料展现了优越的倍率性能和循环性能，在5C、10C、20C和40C的放电容量分别为160mAhg^-1，155mAhg^-1，139mAhg^-1和123mAhg^-1。采用基于离子液体辅助的溶胶-凝胶路线合成了具有孔径分布均匀、高热稳定性的锐钛矿TiO₂纳米晶。考察了煅烧温度和咪唑离子液体阳离子碳链长度等因素对合成TiO₂的影响，发现长碳链离子液体表现出了更显著的模板剂和稳定剂的作用，并且离子液体在合成过程具有稳定TiO₂晶体结构的作用，所获得介孔纳米晶TiO₂具有较大的比表面积（112m2g1）。作为锂离子电池负极材料表现出优越的倍率性能和循环性能，介孔TiO₂纳米晶在5C、10C倍率下的容量为140mAhg^-1和118mAhg^-1，同时在不同倍率下均表现出较好的容量保持率和接近于100%的库伦效率。采用TiCl4做为钛源，离子液体C₁₆mimBr作为结构导向剂，经一步水解获得了纳米花状金红石二氧化钛微结构。纳米花的平均颗粒尺寸为400nm，是由6nm的TiO₂纳米晶颗粒沿着[001]方向定向生长的纳米线呈放射状构成。花状结构外表面暴露的都是垂直于C轴利于锂离子高速输运的端面，同时纳米线能够提供锂离子和电子的连续扩散通道。制备的金红石型TiO₂表现出了突出的放电容量、良好的倍率性能和循环稳定性。充放电测试表明约有0.72mol的锂离子能够可逆的脱嵌入TiO₂晶格中，可逆容量达到242mAhg^-1，在5C，10C和20C的容量分别为170mAhg^-1、144mAhg^-1和116mAhg^-1。进一步采用原位复合技术，成功获得了金红石TiO₂/Graphene复合材料。复合电极体系表现出了优良的倍率性能和循环稳定性，TiO₂/Graphene复合材料在5C、10C和20C的容量分别为186mAhg^-1、171mAhg^-1和140mAhg^-1，充放电效率接近100%。