为了研究Fe离子和Co离子掺杂对Ni-Zn铁氧体纳米颗粒结构和性能的影响,用溶胶凝胶自燃法制备了Ni_0.7Zn_0.3Fe_2+xO₄（x= -0.3～0.3）和Co_xNi_0.7-xFe₂O₄ （x= 0.0～0.4）铁氧体纳米颗粒。并利用红外光谱（IR）、差热（DAT）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和振动样品磁强计（VSM）对样品进行了表征,结果表明:干凝胶在210℃左右发生热分解产生的热能,使Ni-Zn铁氧体纳米颗粒形成,高温煅烧会去除掉颗粒表面的碳等杂物并使结晶完整和晶粒长大。对于Ni_0.7Zn_0.3Fe_2+xO₄样品,颗粒为球形,大小在44～73 nm之间,Fe含量的变化对颗粒形貌没有明显影响。其主相为尖晶石结构铁氧体,当x>0时,出现了第二相α-Fe₂O₃相;当x<0时,样品中出现了第二相Ni_δZn_1-δO石盐相,同时第二相的含量随x绝对值的增大而增多。这种非磁性第二相的存在,使样品的饱和磁化强度都小于Ni_0.7Zn_0.3Fe₂O₄的75 emu/g,且随着x绝对值的增大而减小。样品的矫顽力大小在50～87 Oe之间。600℃和700℃煅烧的Co_xNi_0.7-xFe₂O₄样品都是单一的尖晶石结构。平均颗粒大小在40～55 nm之间（大于单畴临界尺寸30 nm）,随着烧结温度的升高和Co含量的增加而增大。离子半径较大的Co²⁺离子取代Ni²⁺后,使样品的晶格常数有所增大,并且与Co²⁺含量成正比。Co_xNi_0.7-xFe₂O₄铁氧体样品的红外特征峰随着颗粒的减小发生了红移。所有的样品都显示铁磁性,样品的饱和磁化强度随着Co²⁺含量增加和热处理温度的提高而增加。样品的矫顽力随着Co²⁺离子的增多而增大,随着煅烧温度的升高而减小。