吡螨胺与唑虫酰胺的合成工艺研究

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吡唑酰胺类杀虫杀螨剂是一类低毒、高效、广谱杀虫杀螨剂,与目前在国内市场上使用的其它杀虫杀螨剂无交互抗性,而且在植物体内、土壤和水中很快降解。由于其具有保护、治疗、铲除、渗透的作用,以及无致突变的特点,是农药界继三唑类杀虫杀螨剂之后的又一类极具发展潜力和市场活力的新型农用杀虫杀螨剂。本课题是关于吡螨胺及其衍生物唑虫酰胺的合成工艺研究。以草酸二乙酯和丁酮为原料,经Claisen反应制备中间体丙酰丙酮酸乙酯;经Knorr反应得到1-甲基-3-乙基5-毗唑羧酸乙酯;经4-位卤化反应得到4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑羧酸乙酯;经水解,酰化,制得4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑甲酰氯;与对叔丁基苄胺缩合,制得N-(4-叔丁基苄基)-4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑甲酰胺。以草酸二乙酯计,总收率为50.9%(文献43%)。以吡螨胺中间体4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑羧酸为原料,经酰化,制得4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑甲酰氯;与经NaBH4还原制得的4-(4-甲基苯氧基)苄胺缩合,制得唑虫酰胺。以草酸二乙酯计,总收率为31.89%(文献30.08%)。吡螨胺和唑虫酰胺的化学结构经核磁共振氢谱确证。
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