借助偶联剂一步合成的有机-无机杂化分子印迹聚合物(OIHMIP)兼具有机分子印迹聚合物和无机分子印迹聚合物的优点,并能有效地克服各自的缺点,且材料具有独特的分子识别能力。杂化材料技术与整体柱技术结合,不需碾磨过筛步骤,减少了这些过程对印迹位点的破坏,简化了制备方法并提高了重复性,同时,整体柱的特殊孔径结构使得柱压小、流速快。本文合成的新型有机-无机杂化分子印迹整体柱,将其应用于实际复杂样品的固相微萃取前处理过程中,建立了食品样品和环境样品中低浓度污染物的高灵敏度定量检测方法。该方法选择性好、灵敏度高、快速、操作方便。主要内容包括以下三部分：(1)以偶联剂交联有机部分和无机部分,一步合成法合成了咖啡因有机-无机杂化分子印迹聚合物整体柱并对其进行了结构形貌和选择性能表征,以及固相微萃取应用。通过优化合成条件,如无机前驱体的种类、致孔剂的种类、功能单体与交联剂种类和摩尔比的选择、无机组分与有机组分体积配比等,在常规玻璃管中合成了咖啡因杂化分子印迹聚合物整体柱,与非印迹柱相比,该印迹微柱对模板分子咖啡因具有较好的选择性,印迹因子为3.02；以红外吸收光谱、扫描电镜以及色谱方法对杂化印迹柱进行结构形貌表征和萃取性能的考察。并将其应用于实际儿童牛奶样品中咖啡因的固相微萃取选择性提取,优化了萃取条件,如上样体积、洗脱剂的种类及用量、洗脱剂的流速等。在优化的分离富集条件下,建立了儿童牛奶样品中咖啡因残留的HPLC定量分析方法,并进行方法的考察和应用,结果显示,牛奶中咖啡因在8μg/L～500μg/L浓度范围内,线性关系良好(相关系数为0.9975),检测限(s/n=3)为2.7μg/L。(2)以磺胺甲嗯唑为模板分子,利用3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷使有机部分(4-乙烯基吡啶和丙烯酰胺为混合功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、甲醇为致孔剂)和无机部分(甲基三甲氧基硅烷为无机前驱体)按照一定比例混合,一步合成法在移液枪小枪头内合成了分子印迹杂化整体柱。通过扫描电镜和色谱方法对其结构及选择吸附性进行了表征。将整体柱用于蜂蜜样品中磺胺甲噁唑的分离富集,优化了萃取条件,建立了食品样品中对磺胺甲噁唑的HPLC定量分析方法并应用,蜂蜜样品中磺胺甲嗯唑在0.02μg/g-2.20μg/g浓度范围内线性关系良好,日内日间精密度均符合定量分析要求。(3)以酮洛芬为模板,通过优化合成条件,在移液枪小枪头内合成了有机-无机杂化分子印迹整体柱,通过扫描电镜、红外光谱和色谱法对其结构及选择吸附能力进行了表征,结果发现,该杂化印迹整体柱对酮洛芬及酮洛芬的类似物布洛芬和萘普生具有分子识别性能。通过优化洗脱剂种类和体积、上样溶液体积、上样流速等条件,将其应用于环境水样中三种化合物的固相微萃取,建立了水样中酮洛芬、布洛芬和萘普生的HPLC分析方法并对实际水样进行测定。结果表明,实际水样中酮洛芬、布洛芬、萘普生在12～270μ/gL浓度范围内线性关系良好,日内日间精密度均符合定量分析要求。