食品中莱克多巴胺和克伦特罗新型荧光检测方法的建立

来源 :渤海大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:qunli19890523
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莱克多巴胺(RAC)和克伦特罗(CLB)属于β-兴奋剂类药物,常被非法用于牲畜养殖过程中以促进动物生长、增加瘦肉率。然而,长期食用残留该类药物的食品,会引起人肌肉震颤,头疼,心悸等病症,严重危害了消费者的身体健康。本论文以RAC和CLB为目标物,以分子印迹聚合物为分子识别元件、上转换纳米粒子为荧光转换元件构建适合检测RAC和CLB的荧光探针,并建立荧光探针检测方法,为提高我国肉品安全提供了新的检测技术支撑。以Yb(N03)3、Y(N03)3、Er(N03)3、NaF和EDTA为原料,通过水热法合成上转换发光纳米粒子YF3:Yb3+,Er3+,利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)方法对其表面形态和晶相结构进行了表征。光谱分析结果表明,制备的YF3:Yb3+,Er3+纳米粒子可将低能量红外光转换为高能量的紫外光或可见光。以RAC为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,以YF3:Yb3+,Er3+纳米粒子为荧光标记物,采用非共价本体聚合方法构建了 RAC分子印迹聚合物荧光探针。利用SEM、XRD、能谱分析、热重分析等方法对合成的荧光探针进行了表征。吸附实验结果表明,合成的分子印迹荧光探针具有较高的吸附容量,较好的特异性(QUCNF@MIP/QUCNF@NIP=1.85),较快的传质速率(浓度为20 mg/L时,10 min可达到吸附平衡)以及稳定的光化学特性(荧光达到稳定后至少可维持1h)。最佳条件下,基于该探针建立的荧光检测方法的线性范围为5~100 μg/L,最低检出限为0.26μg/L(S/N=3)。在猪肉和饮用水样品的添加回收实验中,回收率为76.61~88.97%,相对标准偏差(RSD)为1.15~2.67%。因此,该方法能够满足实际样品中痕量RAC残留的检测。通过CLB和甲基丙烯酰氯反应合成了 CLB衍生物,并通过核磁和质谱方法对CLB衍生物进行了表征。结果表明,合成的CLB衍生物为二取代衍生物,适合以共价键方法构建CLB分子识别元件。以CLB衍生物为复合功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,YF3:Yb3+,Er3+纳米粒子作为荧光标记物,通过共价法制备了 CLB分子印迹聚合物荧光探针。利用SEM、能谱分析、XRD等方法对合成的荧光探针进行了表征。吸附实验结果表明,合成的荧光探针对目标分子CLB具有较好的特异性(QMIPs@UCPs/QNIPs@UCPs=1.73),较高的吸附容量,较快的传质速率(浓度为25 mg/L时,20 min内达到吸附平衡),较稳定的光化学特性。在最优条件下,该荧光探针检测方法对CLB的线性范围为5~100μg/L,最低检测限为0.12μg/L(S/N=3),在对实际样品饮用水和猪肉的添加回收实验中,样品的回收率为81.66~102.46%,RSD小于5%。该方法能够满足实际样品中痕量CLB残留的检测。
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