基于生物质主要化学组分制备高性能、高附加值的化学品和生物基材料,符合生物质精炼的发展要求,同时对于缓解化石资源过度利用所带来的资源和环境问题具有重要意义。纳米纤维素作为生物基纳米材料的典型代表,因其兼具生物质材料可再生、可降解、价格低廉等优点和纳米材料的优异性能日渐成为研究热点。然而,传统纳米纤维素制备的方法存在工艺过程繁琐,耗时长、能耗高、得率低以及废液污染环境等问题,限制了纳米纤维素的发展。本论文以多种农林生物质为研究对象,提出了一种新的以酸性离子液体催化醇溶剂体系结合超声处理制备纳米纤维素的研究设想,研究不同溶剂体系对木质纤维组分构效断裂机制和产物分离的影响,解析酸性离子液体-醇溶剂预处理木质纤维的反应机制。在此基础上,探索了预处理温度、原料种类、预处理方法对纳米纤维素得率以及形貌、粒径尺寸、晶型结构等性能的影响,并进一步开发基于木质素原位再生制备全组分纳米纤维素的方法,评价了纳米纤维素作为增强剂在聚乙烯醇生物复合膜中的作用。本论文丰富了废弃农林生物质资源向高附加值纳米纤维素的转化途径和方法,主要研究内容及结论如下:（1）对比分析酸性离子液体催化不同醇溶剂体系对杨木的预处理效率,研究醇的碳链长度、羟基数量、羟基位置对综纤维素物质得率、再生木质素得率、木质素脱除率、纳米纤维素得率以及性能的影响。结果表明,酸性离子液体-醇溶剂体系能够有效破解木质原料的“抗解聚屏障”,脱除约55.4%～87.1%的木质素,并回收得到3.85%～10.79%的再生木质素。醇的碳链长度越长,木质素脱除率和再生木质素得率越高。二元醇溶剂由于具有更高的木质素脱除率和综纤维素得率,因此更适用于杨木纳米纤维素制备过程中的预处理溶剂。其中,1,2-丙二醇溶剂体系的再生木质素得率最高（10.79%）,1,4-丁二醇溶剂体系的木质素脱除率最高,纳米纤维素悬浮液稳定性最好。（2）以酸性离子液体-1,4-丁二醇溶剂体系预处理杨木,探索预处理温度对杨木纳米纤维素得率、形貌、粒径尺寸、晶型结构、热稳定性的影响。结果表明,预处理温度对纤维素化学结构和晶体形态没有明显影响,但对木质素脱除率和综纤维素物质得率有一定的影响。预处理温度从180℃提高至220℃,综纤维素物质得率从46.17%下降至31.05%。当预处理温度为200℃时,木质素的脱除率最高（87.1%）,对应的纳米纤维素的相对结晶度最高（63.05%）,纳米纤维素薄膜具有最大的拉伸强度（93.18 MPa）和弹性模量（5244.9MPa）。当预处理温度为220℃时,过高的预处理温度对纤维素的结晶区产生负面影响,导致纳米纤维素的相对结晶度、力学性能和热稳定性有一定下降。（3）以酸性离子液体-1,4-丁二醇溶剂体系和传统漂白-碱处理工艺分别对玉米秆、玉米芯和玉米瓤进行预处理,结合低强度超声（400 W）制备具有不同性能的纳米纤维素,探索原料种类、预处理方法对纳米纤维素得率以及形貌、晶型结构、热稳定性等性能的影响。结果表明,原料的微观结构和化学组成直接影响纤维物质得率、木质素含量、纳米纤维素得率、纳米纤维素结晶度、形貌特征和热稳定性等。酸性离子液体-1,4-丁二醇溶剂体系结合低强度超声（400 W）制备的纳米纤维素中,玉米秆纳米纤维素的木质素含量和得率最高,但分散性和光学透明度均最差。玉米芯纳米纤维素和玉米瓤纳米纤维素具有更好的紫外线阻断能力和光学透明性,玉米芯纳米纤维素具有最高的拉伸强度和弹性模量。与传统漂白-碱处理工艺结合超声制备的纳米纤维素相比,酸性离子液体-醇溶剂体系结合超声制备的含木质素纳米纤维素得率更高,热稳定性更好,紫外线屏蔽能力更强。（4）以高木质素含量的椰壳纤维为原料,采用酸性离子液体-1,2-丙二醇溶剂体系进行预处理,将溶解再生得到的木质素应用于纳米纤维素的制备中,结合超声制备含木质素的纳米纤维素,探索木质素含量对纳米纤维素热稳定性、疏水性能的影响。结果表明,将溶解再生得到的木质素应用于纳米纤维素的制备中能够显著提高纳米纤维素（CLG）的得率（50.28%）,远高于传统的含氯的制浆方法的纳米纤维素（CCL）得率（6%）。与传统的制浆方法（CCL）和酸性离子液体-1,2-丙二醇溶剂体系制浆法（CCRM）相比,含有溶解再生木质素的纳米纤维素样品（CLG）具有更好的热稳定性,而且其疏水性能明显提高,但过高的木质素含量降低了其表面结构稳定性。（5）为了评价酸性离子液体-醇溶剂体系结合超声所制备纳米纤维素对聚合物的增强能力,选取第四章中1,4-丁二醇溶剂体系所制备的玉米芯纳米纤维素为代表,采用溶液流延法制备了玉米芯纳米纤维素/聚乙烯醇生物复合薄膜,研究纳米纤维素添加量对复合薄膜光学性能、力学性能和疏水性能等的影响。结果表明,随着纳米纤维素含量的增加,复合薄膜的拉伸强度和弹性模量显著增加,断裂伸长率明显降低。纳米纤维素中残留的木质素提供了复合薄膜紫外光屏蔽特性,当纳米纤维素的添加量为16%和32%时,复合薄膜在紫外光范围内的透光率明显下降。纳米纤维素中残留的木质素能够提高复合薄膜的疏水性能,与纯聚乙烯醇薄膜相比,当纳米纤维素添加量为32%时,复合薄膜的瞬时接触角由67.6°提高到74.6°。