纳米铁因其优异的性能在废水处理、医疗、军事等领域发挥着极大的作用，所以，纳米铁的制备引起了科研人员的关注。其中，用电沉积法制备纳米铁是一种操作简便、容易控制、生产效率高的方法，其优势超过了物理法、化学法等其他制备方法。本文通过电沉积手段，研究了溶液参数的变化、磁场的施加方式、脉冲波形参数的选择对溶液性能和沉积层的影响，特别是其对沉积层晶粒度趋于纳米尺度产生的作用，并最终制得了平均晶粒度为15nm的纳米铁沉积层。溶液参数的选择是沉积的基础，对纳米尺寸产生最直接的影响，而添加剂的加入则可以改善溶液和沉积层的质量。通过分析，确定了一组标准溶液作为试验的基液，其参数为：FeCl₂·4H₂O浓度为400g／L，溶液温度为30℃，pH值1—1.5，添加剂糖精和十二烷基硫酸钠的用量分别为4g／L和0.05g／L。利用自制线圈与镀槽的不同装配方式产生不同类型的磁场。垂直磁场和平行磁场对溶液和沉积层都会产生不同的影响：垂直磁场作用下，由于溶液中的离子受到Lorentz力而引起磁流体力学（MHD）效应；铁是一种铁磁性材料，在平行磁场的影响下被磁化而受到磁化力的作用就会变得很突出。垂直磁场有利于提高溶液的分散能力，但不利于纳米铁晶粒的减小；而平行同方向磁场在这两方面的表现都优于垂直磁场，随着它强度的增大，晶粒度显著下降。脉沖电流下能得到表面光滑、韧性好、硬度大、晶粒细小的铁沉积层。由于占空比的加入，使得扩散层厚度减小，能得到更大的瞬时电流密度，促进晶粒的进一步减小。通过X射线衍射，发现试验过程并没有改变沉积层的晶体结构，仍为α-Fe。在X射线衍射图谱上，可以观察到高角度的衍射峰宽化的现象，证明沉积层的晶粒度的减小。晶粒度的减小并没有使显微硬度进一步增大，当晶粒度减小到一定程度后，会出现反Hall-Petch关系，并且发现Hall-Petch关系中的系数还和沉积条件有关。