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硒是人体所必需的一种微量元素,具有丰富且极其复杂的化学形态,其具有的抗氧化和增强免疫力生物学功能对人体健康有着重要影响。硒的形态从物理性质分为挥发性的硒和非挥发性的硒,化学性质分主要为无机硒和有机硒,无机硒的毒性大并且生物活性低,有机硒的毒性小,被生物吸收率和利用率高,因此硒也是一种合适范围与中毒界限较为接近的人体必须微量元素,研究和发展食品中硒的化学形态定量检测方法,对硒在人体健康的研究有非常大的现实使用价值。（1）以二乙烯苯（DVB）-碳分子（CAR）-聚二甲基硅氧烷（PDMS）为固相微萃取的吸附涂层,通过优化萃取时间、萃取温度、搅拌速度、离子强度等萃取因素,建立了顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定食品中挥发性有机硒（二甲基硒（DMSe）和二甲基二硒（DMDSe））的新方法。该方法对DMSe和DMDSe的检出限分别为57.0和13.2 ng/L,相对标准偏差（RSDs,n=7）为8.5%和7.1%。将本方法应用于饮用水、果汁、大蒜和洋葱等食品中的DMSe和DMDSe分析并进行加标回收,其加标回收率为84.6102.5%,相对标准偏差（RSDs,n=3）为7.19.4%,适用于食品中挥发性有机硒的测定。（2）建立了中空纤维膜液相微萃取与石墨炉原子吸收联用测定食品中的无机硒（Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ））。对影响中空纤维膜液相微萃取萃取效率的因素进行了详细考察和优化,在最佳的萃取条件下有机螯合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）仅与Se（Ⅳ）螯合形成金属螯合物被四氯化碳萃取,从而与Se（Ⅳ）分离;Se（Ⅵ）的含量则由总硒的含量减去Se（Ⅳ）的含量而得。该方法对Se（Ⅳ）的检出限为11 ng/L,富集倍数为400倍;相对标准偏差（RSDs,n=7）为7.2%。将该方法应用于饮用水、保健品中无机硒的分析,加标回收率为80-105%。方法对仪器设备要求简单,在食品中无机硒总量测定方面有优势。（3）建立食品中有机硒直接测定的方法。在pH值为7.0的水溶液中加入环己烷超声萃取有机硒,萃取液经微波消解后进电感耦合等离子体质谱仪测定有机硒的含量。在最佳测试条件下,方法检出限为0.45μg/kg,定量限为1.5μg/kg,试样加标回收率为93.5103.0%。方法具有精密度高,线性范围宽等优点,适用于食品中有机硒总量的直接测定。（4）建立了超声辅助酶法提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联（HPLC-ICP-MS）用同时测定食品中无机硒和硒氨基酸等六种硒形态的方法。对影响硒形态分离及提取的诸因素如提取方式、流动相pH、浓度、甲醇含量、流速和柱温等进行详细考察和优化,同时利用碰撞反应池技术,有效的消除了复合离子的干扰,提高了检测灵敏度。该方法在9.50 min内使亚硒酸盐（Se（IV））、硒酸盐（Se（VI））、硒胱氨酸（SeCys2）、硒蛋氨酸（SeMet）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）和硒代乙硫氨酸（SeEt）等六种目标分析物完全达到基线分离,各物质的检出限为0.012-0.60μg Se/L,线性范围达3到4个数量级,相对标准偏差（RSDs,n=7）为4.0-8.2%;将该方法应用于食品中硒形态的分析,其加标回收率为81.6-108.6%。方法操作简单方便、快速高效、灵敏度高和环境友好等优点,可满足食品中具体硒形态的定量分析。