由于具有量子尺寸效应,高比表面积和表面原子高占有比等优势,使得金属氧化物纳米粒子已成为近些年来在物理、化学、材料和生命科学等多领域的研究热点。然而,由于具有高表面能导致其易发生团聚而降低反应活性,因此往往构筑复合材料以达到保护金属氧化物纳米粒子的目的。二氧化硅材料有着紫外透过性好、化学稳定性高、易于合成等众多优点,成为众多金属氧化物纳米粒子的理想载体。本论文设计新的合成方法路线,在不加酸性或碱性催化剂的条件下,利用可质子化的胺基基团作为催化位点,在近中性的反应环境中以自催化的方式首先得到有机金属盐/二氧化硅材料,再通过纳米粒子的原位生成法制备出金属氧化物/二氧化硅纳米复合材料（mNPs@SiO₂ nanocomposite）。首先使用精氨酸和硝酸铜反应制备的精氨酸铜为有机金属盐,利用该分子中可质子化胺基基团作为催化位点在水和乙醇混合溶液中实现正硅酸乙酯（TEOS）自催化水解缩合形成Si-O-Si网络,同时将精氨酸铜包覆,得到精氨酸铜/二氧化硅有机-无机杂化材料,最后通过煅烧得到CuO@SiO₂纳米复合材料。随着乙醇加入量的增加,产物形貌颗粒性趋于明显,CuO纳米粒子含量增加。提出了基于“超分子组装-包覆”的材料构筑机理。所制备的材料应用在有机染料的降解方面,其催化活性系数为K’=28.4 s^-1·g^-1。其次,针对包覆过程的不可控制性所导致的m NPs含量低和分散性差等缺点,以制备的溴乙酸金属盐（MBA）为金属氧化物前驱体,3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）和TEOS作为硅源,利用MBA与APTES发生亲核取代反应时在连接点产生的质子化胺基,诱导APTES和TEOS自催化水解缩合形成Si-O-Si网络,同时将MBA共价引入,达到分子水平的分散性,原位生成了平均粒径在5 nm以下且具有高度分散特性的mNPs,所得材料为规则球形形貌。水醇比的改变对称产物的形貌具有较大影响;硅源比的改变对均对产物的粒径具有较大影响;纳米复合材料的生长符合“聚集-生长”形成机理。CuO@SiO₂、Co₃O₄@SiO₂和Ag-Co₃O₄@SiO₂纳米复合材料通过此路线得到,所得材料具有良好的催化活性和超顺磁性。最后,在实现m NPs具有超小尺寸和高度分散的基础上,为了得到纳米级和实现可控合成复合材料,探究了利用APTES作为单硅源分子内自催化制备m NPs@SiO₂材料的可行性、普适性及可控合成方法。提出了以“水分子团簇”为模板的成核-聚集生成机理。探讨了不同分子量PVP、APTES的用量、温度以及溶剂种类等对材料微观结构的影响。通过精确调节水和乙醇的比例,实现了对整体材料和m NPs粒径的同时控制合成,并在反应动力学和热力学以及分子间相互作用等层面对材料的可控合成作出解释。通过该合成路线,制备出了具有优异催化性能的CuO@SiO₂材料,具有可调谐荧光性能的ZnO@SiO₂纳米复合材料以及CdO@SiO₂纳米复合材料等。