高超声速飞行器再入的过程中存在严重的气动加热,隔热瓦表面的高发射率涂层可以通过热辐射降低热防护系统表面的温度。国内该种涂层的研究刚刚起步,存在制备方法单一、发射剂氧化严重、性能测试局限和理论研究欠缺等问题。本文针对隔热瓦表面的Mo Si2-（Ta Si2-Si C-）玻璃基辐射式防热涂层,开展了涂层制备方法的创新、涂层结构/组成的调控,表征了涂层的形貌、物相、界面结合及形成过程,研究了涂层的红外辐射性能、抗冲击性能、抗接触损伤性能、抗热震性能和高温耐久性等。主要研究成果如下:（1）针对两步烧结法的涂层耐温性差且发射剂氧化严重的问题,首创了原位反应法制备Mo Si2-硼硅酸盐玻璃（BSG）涂层,发射剂的氧化量从66.7%降低至11.3%,实现了高硅硼比硼硅酸盐玻璃的上釉,制备了可用于1500℃的刚性涂层。涂层半球发射率为0.811,抗冲击性能随涂层厚度的增加呈指数型增加,经30次1500℃至室温的热震循环后没有宏观破坏,经1500℃匀温灼烧50 h后发射率下降不足4%。（2）通过优化发射剂和设计梯度结构制备了高发射率的Ta Si2-Mo Si2-BSG涂层、抗冲击性能和抗接触损伤性能优良的梯度Mo Si2-BSG涂层,研究了发射剂在硼硅酸盐玻璃基质中高温氧化的热力学和动力学条件,首次采用了赫兹试验法评价辐射式防热涂层的力学性能。Mo Si2和Ta Si2的高温氧化分别是动力学因素和热力学因素控制的。梯度涂层在赫兹试验中能承受更大的载荷,具有更高的表观模量和硬度,同时不易产生辐射状裂纹。（3）利用胶体粒子的内聚力代替玻璃结合相以降低涂层的内聚强度,借助Mo Si2的氧化粉化构建纤维/涂层弱界面,首次制备了用于柔性纤维隔热毡的柔性免烧型Mo Si2-Si C-Si O2涂层。涂层发射率高于0.85,常温具有良好的柔性,经800℃处理后,涂层的强度和柔性随Mo Si2含量的增加而增大。通过前驱体反复浸渍烧成法在纤维表面制备了La PO4弱界面涂层,涂层厚度为88 nm,纯净的独居石相晶粒单层致密排列在纤维表面。（4）深入研究了隔热瓦的各向异性及其对表面涂层的结合状态和抗热震性的影响,阐明了该体系的特殊性,即基体的内聚强度是涂层表观结合强度的重要组成部分,基体的变形是消除热应变失配的重要方式。垂直于纤维层的涂层由于基体抗拉强度高、界面机械咬合良好且涂层内聚强度高,因而具有更高的结合强度;由于热膨胀系数更匹配、基体弹性模量低,因而具有更优良的抗热震性。（5）深入研究了Mo Si2-BSG材料在不同温度下的裂纹自愈合性能和自愈合机理。900℃的愈合区域为多孔结构,愈合率为28.6%,主要是基于Mo Si2的氧化;1400℃下愈合区域为致密结构,愈合率为86.9%,主要是基于硼硅酸盐玻璃的粘性流动。