无机微孔化合物的合成及其晶貌控制研究

来源 :大连工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:qinxinhun
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磷酸锌分子筛是无机微孔材料家族中重要的一员,由于其具有较好的选择性能和结构的多样化,在催化性能和吸附分离等方面具有良好的应用前景。大量的研究表明分子筛的各种性能与分子筛的尺寸和形貌有着直接的联系,同时直接影响到其应用效果。近年来,涌现出许多科研工作者致力于控制无机微孔晶体材料的尺寸和形貌方面的研究与开发。因此,开发研究控制无机微孔材料化合物的尺寸与晶貌的合成方法和合成路线变得尤为重要。微波合成法具有升温速度快、加热均匀、产物粒度分布窄、具有相选择性、节能和环保等特点。将微波合成法引入到研究无机微孔化合物形貌的研究当中将起到推动作用。本文分别在传统烘箱加热和微波辐射加热条件下系统的研究了反应条件与Zn(H3O)PO4晶体形貌控制的关系,同时在微波辅助加热条件下合成出了具有ANA构型的磷酸锌分子筛。实验结果表明:通过使用极性由高到低的溶剂可以控制产物的晶体形貌呈现球型多面体到六棱柱状晶体生长。体系中引入的NH4Cl起到了促进晶体生长的作用,是晶体的粒径增大,生长更加均匀。在微波辐射条件下,通过改变晶化温度、晶化时间及pH值等因素可以控制磷酸锌Zn(H3O)PO4晶体的形貌与尺寸,在晶化温度为130℃,晶化时间为3h,pH值在9~10,600W的条件下合成出了形貌为六棱柱型的晶体。与传统热源辐射的水热合成法相比,微波合成法表现出了极大的优越性,促进晶体生长的同时,降低了晶化温度和晶化时间,节约了能源耗费。在反应条件为:n ZnCl2: n(NH4)2HPO4: nH3BO3:n EG=1:3:11.2:90,反应温度为200℃,反应时间为2h,功率为400W的条件下合成出正方体形貌的ANA型硼磷酸锌分子筛,晶粒的尺寸为30μm×30μm×30μm。ANA分子筛的形貌受到外界条件的影响较小。其中硼酸在体系中既起到溶剂又起到反应物的作用;体系中引入晶种可以缩短反应时间,起到节约能源的作用。
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