乳液交联和冷冻干燥制交联多孔淀粉及性能

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交联多孔淀粉由于优异的物理和化学性质在众多的领域有广泛的应用。但是,目前交联多孔淀粉常用的成孔方法是酶解法,该方法成本高,反应时间长,孔分布不均,酶的用量、温度、pH值、反应时间、淀粉乳浓度等都会影响交联多孔淀粉的结构和性能。因此,本论文将对交联多孔淀粉的制备方法进行探索和改进,使制备工艺简单,易于操作,同时获得更好的多孔结构,以提高其吸附性能。提出乳液交联法制备交联多孔淀粉(ECPS)。以可溶性淀粉(SS)为原料,用环己烷为油相的油包水乳液,通过交联反应成功制备了ECPS。优化了制备条件,并且和传统酶解法制备的多孔淀粉进行了性能比较。扫描电镜显示ECPS的表面有大量微孔;红外光谱扫描表明交联成功;X射线衍射光谱分析结晶度由26%降低到8%。ECPS的比表面积为3.456m2/g,吸油率高达162%,在286K下对亚甲基蓝的最大饱和吸附量是145mg/g;相比酶解法制备的多孔淀粉,ECPS的比表面积提高了1.6倍,吸油率提高了0.7倍,对亚甲基蓝的最大饱和吸附量提高了近4倍。提出通过交联反应,采用真空冷冻干燥技术制备FDPS。真空冷冻干燥法制备的多孔淀粉(PS),孔径较大(几十个微米),在作为吸附剂使用时,这种大孔径的PS吸附性能差,因此对PS进行交联改性。以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,SS在100℃下溶解,在引发剂作用下发生交联反应,通过冷冻干燥技术制备了交联多孔淀粉(FDPS);并且在性能上与ECPS做了对比。扫描电镜显示FDPS具有三维网状贯通的大孔,并且在大孔壁上布满了均匀密集的小孔;红外光谱扫描表明FDPS上有酰胺基团,证明交联成功;X射线衍射光谱分析结晶度降低;热重分析显示热稳定性提高。FDPS的比表面积为15.954m2/g,吸油率达到422%,在286K下对亚甲基蓝的最大饱和吸附量是233mg/g。相比乳液交联法制备的ECPS,比表面积增大了3.6倍,吸油率提高了1.6倍,对染料亚甲基蓝的饱和吸附量提高了0.6倍。研究了ECPS和FDPS对染料的吸附性能和吸附机理,考察了温度对饱和吸附量的影响。ECPS和FDPS对亚甲基蓝的吸附符合单分子层吸附的Langmuir模型;相比ECPS, FDPS吸附更快,并且相同浓度下染料去除更彻底。ECPS和FDPS都是通过氢键作用吸附染料,是一个快速平衡的过程;随着温度的升高,FDPS和ECPS对亚甲基蓝的吸附性能逐渐降低。
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