本论文主要围绕新型半导体光催化材料的可控制备、表征及光催化性质以及机理等方面展开研究，主要包含以下三部分的内容：（1）在没有使用任何表面活性剂、种子以及模板的情况下，通过控制Na₂MoO₄的量，在180^oC水热条件下反应20h制备了八面体、立方块、四方片状的单晶NaY（MoO₄）₂。利用场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、能量色散X-射线谱（EDX）、X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、比表面测量仪（BET）、紫外-可见漫反射谱等技术对制备的样品进行了详尽表征。通过不同时段产物的SEM观察以及XRD分析研究了四方片NaY（MoO₄）₂的形成过程。光催化实验结果表明：对罗丹明B的降解，产物显示形貌依赖的光催化活性。具有93%的{001}高能结晶面的产物，显示出优于商品化P25的催化活性。这是具有{001}高能晶面的双金属钼酸盐在可见光下降解染料的首次报道。通过晶体结构分析与理论计算结合光催化试验结果，探讨了NaY（MoO₄）₂光催化降解染料的机理。（2）通过简单的水热合成路线，在200^oC条件下反应20h分别控制合成了纳米尺寸的NaBi（MoO₄）₂以及AgBi（WO₄）₂，并利用XRD、FE-SEM、EDX谱、紫外-可见漫反射谱等分析技术对样品进行了表征。研究结果表明溶液的pH值对产物的形貌有着重要的影响。对纳米结构的NaBi（MoO₄）₂及AgBi（WO₄）₂在光辐照下分解水进行了研究，并从能带理论上对其结果进行了分析。（3）通过微波法制备了暴露{001}高能结晶面的BiOI纳米片。以BiOI纳米片为载体，分别利用光还原和超声化学路线制备了BiOI/AgI和BiOI/Ag2O复合材料。利用FE-SEM、EDX谱、XRD、紫外-可见漫反射光谱等技术对产物进行了详尽表征。光催化结果表明BiOI/AgI和BiOI/Ag2O复合材料对多种染料以及苯酚的降解具有极高的光催化活性。结合理论分析，探讨了BiOI/AgI和BiOI/Ag2O复合光催化剂的光催化活性增强机理。