射频等离子体制备增材制造用钽及钛钽合金粉

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本文通过射频等离子体球化法制备了成分均匀、球形度高、流动性好、粒径小和杂质含量少适合于增材制造的高品质钽粉及钛钽合金粉末,解决了传统方法制备的钽粉及钛钽合金粉末存在杂质含量高、形状不规则、松比低等问题,满足了3D打印对原料粉末的要求。同时开展了球形粉末选区激光熔化的成形工艺研究,探明了打印参数与成形制品性能间的内在关系,为球形钽粉及钛钽合金粉末在增材制造个性化临床骨科植入体领域中的应用提供参考和依据。具体研究如下:(1)探究了射频等离子体球化法制备球形钽粉的粉末特性,结果表明:球化处理后,钽粉呈高球形度、高致密度和无卫星粉的状态,球化率可达99%以上。球化处理后,钽粉平均粒径变小,粒度分布变窄,霍尔流速为6.23 s/50 g,松装密度由3.50 g/cm~3提高到8.99 g/cm~3,振实密度由5.34 g/cm~3提高到9.99 g/cm~3,氧含量由700 ppm降低至520 ppm。(2)探明了载气流量、送粉速率、反应室压力、探针位置和等离子体气氛等球化工艺参数对钽粉粉末特性的影响机制。结果表明:随着送粉速率的增加,钽粉球化率降低,最佳送粉速率为30 g/min;随着载气流量的增大,粉末球化率先升高后降低,最佳载气流量为5.0 L/min;在弱负压及常压状态下可以提高球化率,最佳反应室压力为15 psi;通过在等离子体气氛中引入氢气、氦气,能够有效的提高钽粉球化率,最佳氦气浓度为20 slpm。此外,氢气在等离子气氛中具有强还原性,能够显著降低球形钽粉氧含量,当等离子体气氛中氢气浓度为20vol%时,二次球化钽粉氧含量最低,约为210 ppm。(3)证实了以球化钽粉为原料,通过选区激光熔化可以制备力学性能优异的纯钽件。探明了扫描速率、扫描间距和激光功率等激光成形工艺参数对打印制件性能的影响。结果表明:随着激光能量密度的增加,成形钽试样密度、表面光洁度及显微硬度增加。在扫描速率为650 mm/s和激光功率为240 W的成形参数下,钽试样具有最佳力学性能,致密度ρ≥99.5%,显微硬度296 Hv,抗拉强度σb=696MPa,屈服强度σ0.2=616 MPa,延伸率δ=27.5%,综合力学性能明显优于传统方法制备的钽制件。(4)通过射频等离子体球化法制备了致密球形钛钽合金粉末。球化后的粉末球形度高、表面光滑、无卫星粉、球化率在98%以上。球化后,粒度分布变宽,平均粒径变大,霍尔流速为6.57 s/50 g,松装密度由1.38 g/cm~3提高到3.47 g/cm~3,振实密度由2.54 g/cm~3提高至3.86 g/cm~3。球化后,钛钽合金粉末出现了β相,粉末由板条状α′′-Ti和胞状β-Ti组成。(5)开展了球形钛钽合金粉末3D打印工艺研究,结果表明:射频等离子体球化后的钛钽合金粉末,具有良好的选区激光熔化成形适用性。在扫描速率为500 mm/s,激光功率为160 W时;成形钛钽合金试样具有最佳力学性能,成形后试样致密度ρ≥99%,显微硬度达到了725 Hv,抗拉强度σb=355 MPa,微观组织为针状α′′-Ti和胞状β-Ti,制件中钛、钽元素分布均匀,无未熔融的钽颗粒。
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